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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 脂肪酸测定
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辫子人

铜虫 (小有名气)

[求助] 脂肪酸测定

各位大侠，晚上好!
    我在做脂肪酸的含量测定，是经氯甲酸乙酯转化为脂肪酸乙酯，后用GC-MS测定；
    但我现在的脂肪酸混合标准品经衍生化不出预料的峰，而是莫名其妙的峰，还有两个脂肪酸而不是乙酯（十六烷酸和十八烷酸），请问这是为什么，请高人指点一二，我现在很头疼啊。
附: 我之前用了同样的试剂与方法处理了样品，峰型比较好，反应时我加了pH14的碱。
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1楼 2013-03-18 22:18:25
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辫子人: 金币+1, ★有帮助 2013-03-19 09:15:19
我不知道你做的是什么样品 我做乳制品的脂肪酸  用乙酰氯 甲醇 甲酯化 然后GC测 好像没有那么困难吧
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十年饮冰难凉热血
2楼2013-03-19 08:46:04
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 08:46:04
我不知道你做的是什么样品 我做乳制品的脂肪酸  用乙酰氯 甲醇 甲酯化 然后GC测 好像没有那么困难吧

样品是没有问题，现在是标品出不来峰，浓度都大概是0.1mg/ml,响应值很小
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3楼2013-03-19 09:17:10
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 08:46:04
我不知道你做的是什么样品 我做乳制品的脂肪酸  用乙酰氯 甲醇 甲酯化 然后GC测 好像没有那么困难吧

你怎么样确定你测出来的就是游离脂肪酸呢？
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4楼2013-03-19 15:27:47
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 辫子人 at 2013-03-19 15:27:47
你怎么样确定你测出来的就是游离脂肪酸呢？...

我的标准品是脂肪酸甲酯  不是游离脂肪酸，通过换算系数可以算出游离脂肪酸含量，我用的是GC  不是GC-MS   
标准品是sigma37种脂肪酸甲酯   单标是DHA ARA甲酯 都出峰呀，浓度比你检测的小很多，我的检测器是FID   不是MASS
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十年饮冰难凉热血
5楼2013-03-19 15:56:00
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 15:56:00
我的标准品是脂肪酸甲酯  不是游离脂肪酸，通过换算系数可以算出游离脂肪酸含量，我用的是GC  不是GC-MS   
标准品是sigma37种脂肪酸甲酯   单标是DHA ARA甲酯 都出峰呀，浓度比你检测的小很多，我的检测器是FID  ...

换算系数是怎么得来的呢？有什么标准吗？
你的测定对象时游离脂肪酸还是总的？
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6楼2013-03-19 16:00:50
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 辫子人 at 2013-03-19 16:00:50
换算系数是怎么得来的呢？有什么标准吗？
你的测定对象时游离脂肪酸还是总的？...

我买的是SUPELCO   sigma的标准品 里面有换算系数，换算系数自己算也行 就是把脂肪酸甲酯换算成脂肪酸， 也有各成分的含量 你要测单一的就买单标  自己配就行了   我测的是甲酯  再换算成脂肪酸
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十年饮冰难凉热血
7楼2013-03-19 17:08:35
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 17:08:35
我买的是SUPELCO   sigma的标准品 里面有换算系数，换算系数自己算也行 就是把脂肪酸甲酯换算成脂肪酸， 也有各成分的含量 你要测单一的就买单标  自己配就行了   我测的是甲酯  再换算成脂肪酸...

你是要测游离的脂肪酸吗？如果是你怎么确定你测出来的就是游离脂肪酸？
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8楼2013-03-19 20:38:54
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
辫子人: 金币+2 2013-03-29 23:18:57
引用回帖:
8楼: Originally posted by 辫子人 at 2013-03-19 20:38:54
你是要测游离的脂肪酸吗？如果是你怎么确定你测出来的就是游离脂肪酸？...

我是要测游离脂肪酸 我确定我测出来的是脂肪酸甲酯，通过和37中脂肪酸甲酯标准品比对确定，通过换算 求出游离脂肪酸的含量
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十年饮冰难凉热血
9楼2013-03-20 13:10:10
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辫子人

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-20 13:10:10
我是要测游离脂肪酸 我确定我测出来的是脂肪酸甲酯，通过和37中脂肪酸甲酯标准品比对确定，通过换算 求出游离脂肪酸的含量...

抱歉让你⊙﹏⊙b汗了！
你有用酸或者碱？会不会将结合的脂肪酸，如甘油酯之类的水解成脂肪酸后被甲酯化了呢
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10楼2013-03-22 11:39:54
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