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Nano-mse

金虫 (小有名气)

[求助] 这个UV图谱可以吗?(以及待测液体问题)

请大家帮我看看,我的这个UV数据可以吗?1390nm左右的峰可以说就是因为bandgap引起的吗?那么之前的那一段(缓慢的凸起)该如何解释呢?和一般文献中的UV图形差很多啊。(因为用的是甲醇,所以1450nm之后就是波浪线了吧)

还有就是测液相UV,待测液体是像盐水那样的溶液(只要不饱和,就不会有溶质析出),还是暂时分散均匀,貌似透明的悬浊液?我用了好多溶剂(水,甲醇,甲苯),总是放置一小会儿就会有东西出现。麻烦哪位同学帮忙解答。

非常感谢


Graph1.jpg

[ Last edited by Nano-mse on 2013-3-18 at 13:47 ]
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asule13

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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Nano-mse: 金币+3, 有帮助, 其实做了很多次,大致结果都差不多,就是不知道如何解释400到1350那段。另外,如何直接把样品沉积到FTO玻璃上也可以测吸收吧?还有就是有没有什么溶剂溶解能力更强一些呢? 2013-03-18 16:32:59
测紫外肯定要用均一稳定的体系,如果在测的过程中有沉降,那么由这些大颗粒引起的散射是一直变化的,所以你得到的结果也是没有重复性的、不可信的。如果你的样品在溶液中不好分散,建议用固体直接测量紫外可见近红外漫反射光谱。当然了,直接可以测固体紫外的仪器不多,如果需要我这里可以提供测试。
2楼2013-03-18 14:40:21
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

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Nano-mse: 金币+3, 有帮助, 如果重现性还可以呢?就是400到1350那一段缓慢的凸起不知道是什么原因。另外图线也不是很平滑连续的 2013-03-18 16:35:29
楼主1400nm多的都属于近红外了吧,这个不是很懂,另外,测紫外的话最好的溶液状态,悬浊液可能会不准,重现性较差
归隐山林
3楼2013-03-18 14:42:07
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

1000多的,的确没有怎么测过
4楼2013-03-18 16:47:46
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asule13

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Nano-mse: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您!如果峰的位置大概可以对应到禁带宽度,那么前边的那段广阔的缓慢凸起有没有比较普适的解释呢? 2013-03-18 18:43:41
你的样品在可见到近红外都有吸收,而且强度差不多,那么样品应该是黑色或者深颜色的吧?因为不知道您的样品是什么,所以对图的解释不好妄下评论,紫外吸收的定性能力其实是很差的,受外界环境影响也很大,比如红外吸收峰有数据库,但是紫外就没有。不过您可以算一算,1400的波长对应多大的禁带宽度,其实是很小的,不知道跟您的样品是不是匹配?对于溶剂来说,要看你的样品来决定溶剂的种类,大概看了一下你的溶剂,从强极性溶剂到弱极性溶剂都用过了,所以不能给出建议了,见谅。
5楼2013-03-18 16:58:16
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djt

铁杆木虫 (正式写手)

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波长怎么那么长呀 ?
6楼2013-03-18 17:45:33
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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Nano-mse: 金币+5, ★★★很有帮助, 您是说未必一定要分散很多的样品到溶剂中?另外,其实在测的很短时间内,倒没有沉降,但是放置长一点时间就有沉降了。几次测的结果,都差不多。那么这样得到的图谱可以用吗?就说那个明显的峰对应bandgap,那么那个400到1300多的比较宽的缓慢凸起该怎么解释呢?有没有一个普适的说法?非常感谢! 2013-03-18 18:49:18
如果在测的过程中出现沉降,得到的数据肯定很不准确。
建议你用乙二醇做分散剂,因为乙二醇的粘度较大,不易沉降。
当然样品越细越好测。
最后制出来只要有淡淡的样品颜色就可以了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2013-03-18 18:32:10
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Nano-mse: 金币+5, 有帮助, 峰的位置差不多,主要是那段长范围的凸起不知道怎么回事。我试过不同浓度的,但是得到的结果大致形状都差不多,只是高浓度的曲线在低浓度的上面。 2013-03-19 13:39:26
液相法测固体粉末的吸收谱,样品要制得很稀。
1390nm左右的峰是不是bandgap,你得根据文献来判断,看0.9 eV左右的带宽跟文献值相差多大了。
至于400到1300nm波长范围的凸起,真没见过波长范围这么宽的“峰”,呵呵!
我估计是测试的原因,比如:制样浓度大了、沉降速度快了。
因为整个可见光区域都没有吸收边,一般的粉体很难做成这样吧。
8楼2013-03-18 22:01:18
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kongjzh

木虫 (正式写手)

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Nano-mse: 金币+1, 去除背底了,能否给点解答。 2013-03-19 13:35:09
有没有去除甲醇背底?
9楼2013-03-19 10:06:35
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Nano-mse

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by bullbilly at 2013-03-18 18:32:10
如果在测的过程中出现沉降,得到的数据肯定很不准确。
建议你用乙二醇做分散剂,因为乙二醇的粘度较大,不易沉降。
当然样品越细越好测。
最后制出来只要有淡淡的样品颜色就可以了。

您好,我用乙二醇做分散剂了,和甲醇结果差不多,过了1430左右就不能测了,并且在1415nm左右有一个峰,但是很尖(位置与本帖相近);之后下降到1399左右又缓慢上升,在400到1399之间出现了一个比较宽的峰,不同的是这个宽峰的最高点大概在655左右,而这个帖子上的最高点大概在823左右。这个是怎么回事呢?您可以帮我分析下吗?非常感谢您!
10楼2013-03-25 19:30:45
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