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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 这个UV图谱可以吗？（以及待测液体问题）
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Nano-mse

金虫 (小有名气)

[求助] 这个UV图谱可以吗？（以及待测液体问题）

请大家帮我看看，我的这个UV数据可以吗？1390nm左右的峰可以说就是因为bandgap引起的吗？那么之前的那一段（缓慢的凸起）该如何解释呢？和一般文献中的UV图形差很多啊。（因为用的是甲醇，所以1450nm之后就是波浪线了吧）

还有就是测液相UV，待测液体是像盐水那样的溶液（只要不饱和，就不会有溶质析出），还是暂时分散均匀，貌似透明的悬浊液？我用了好多溶剂（水，甲醇，甲苯），总是放置一小会儿就会有东西出现。麻烦哪位同学帮忙解答。

非常感谢

Graph1.jpg

[ Last edited by Nano-mse on 2013-3-18 at 13:47 ]
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1楼 2013-03-18 13:43:53
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asule13

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Nano-mse: 金币+3, ★有帮助, 其实做了很多次，大致结果都差不多，就是不知道如何解释400到1350那段。另外，如何直接把样品沉积到FTO玻璃上也可以测吸收吧？还有就是有没有什么溶剂溶解能力更强一些呢？ 2013-03-18 16:32:59
测紫外肯定要用均一稳定的体系，如果在测的过程中有沉降，那么由这些大颗粒引起的散射是一直变化的，所以你得到的结果也是没有重复性的、不可信的。如果你的样品在溶液中不好分散，建议用固体直接测量紫外可见近红外漫反射光谱。当然了，直接可以测固体紫外的仪器不多，如果需要我这里可以提供测试。
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2楼2013-03-18 14:40:21
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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Nano-mse: 金币+3, ★有帮助, 如果重现性还可以呢？就是400到1350那一段缓慢的凸起不知道是什么原因。另外图线也不是很平滑连续的 2013-03-18 16:35:29
楼主1400nm多的都属于近红外了吧，这个不是很懂，另外，测紫外的话最好的溶液状态，悬浊液可能会不准，重现性较差
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归隐山林
3楼2013-03-18 14:42:07
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong
1000多的，的确没有怎么测过
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4楼2013-03-18 16:47:46
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asule13

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Nano-mse: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您！如果峰的位置大概可以对应到禁带宽度，那么前边的那段广阔的缓慢凸起有没有比较普适的解释呢？ 2013-03-18 18:43:41
你的样品在可见到近红外都有吸收，而且强度差不多，那么样品应该是黑色或者深颜色的吧？因为不知道您的样品是什么，所以对图的解释不好妄下评论，紫外吸收的定性能力其实是很差的，受外界环境影响也很大，比如红外吸收峰有数据库，但是紫外就没有。不过您可以算一算，1400的波长对应多大的禁带宽度，其实是很小的，不知道跟您的样品是不是匹配？对于溶剂来说，要看你的样品来决定溶剂的种类，大概看了一下你的溶剂，从强极性溶剂到弱极性溶剂都用过了，所以不能给出建议了，见谅。
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5楼2013-03-18 16:58:16
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djt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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波长怎么那么长呀 ？
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6楼2013-03-18 17:45:33
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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Nano-mse: 金币+5, ★★★很有帮助, 您是说未必一定要分散很多的样品到溶剂中？另外，其实在测的很短时间内，倒没有沉降，但是放置长一点时间就有沉降了。几次测的结果，都差不多。那么这样得到的图谱可以用吗？就说那个明显的峰对应bandgap，那么那个400到1300多的比较宽的缓慢凸起该怎么解释呢？有没有一个普适的说法？非常感谢！ 2013-03-18 18:49:18
如果在测的过程中出现沉降，得到的数据肯定很不准确。
建议你用乙二醇做分散剂，因为乙二醇的粘度较大，不易沉降。
当然样品越细越好测。
最后制出来只要有淡淡的样品颜色就可以了。
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Nano-mse
7楼2013-03-18 18:32:10
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Nano-mse: 金币+5, ★有帮助, 峰的位置差不多，主要是那段长范围的凸起不知道怎么回事。我试过不同浓度的，但是得到的结果大致形状都差不多，只是高浓度的曲线在低浓度的上面。 2013-03-19 13:39:26
液相法测固体粉末的吸收谱，样品要制得很稀。
1390nm左右的峰是不是bandgap，你得根据文献来判断，看0.9 eV左右的带宽跟文献值相差多大了。
至于400到1300nm波长范围的凸起，真没见过波长范围这么宽的“峰”，呵呵！
我估计是测试的原因，比如：制样浓度大了、沉降速度快了。
因为整个可见光区域都没有吸收边，一般的粉体很难做成这样吧。
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8楼2013-03-18 22:01:18
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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Nano-mse: 金币+1, 去除背底了，能否给点解答。 2013-03-19 13:35:09
有没有去除甲醇背底？
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9楼2013-03-19 10:06:35
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Nano-mse

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by bullbilly at 2013-03-18 18:32:10
如果在测的过程中出现沉降，得到的数据肯定很不准确。
建议你用乙二醇做分散剂，因为乙二醇的粘度较大，不易沉降。
当然样品越细越好测。
最后制出来只要有淡淡的样品颜色就可以了。

您好，我用乙二醇做分散剂了，和甲醇结果差不多，过了1430左右就不能测了，并且在1415nm左右有一个峰，但是很尖（位置与本帖相近）；之后下降到1399左右又缓慢上升，在400到1399之间出现了一个比较宽的峰，不同的是这个宽峰的最高点大概在655左右，而这个帖子上的最高点大概在823左右。这个是怎么回事呢？您可以帮我分析下吗？非常感谢您！
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10楼2013-03-25 19:30:45
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