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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 湿法装柱，上样时需要硅胶拌样吗？
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JSFybx

木虫 (小有名气)

[求助] 湿法装柱，上样时需要硅胶拌样吗？

我用湿法装柱后，上样时直接是用少量溶剂溶解样品然后加到硅胶表层的。今天看到硅胶拌样的上样方法，这个方法是干法装柱才用的吗？
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1楼2013-03-17 19:27:26
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
JSFybx: 金币+9, 博学EPI+1, 谢谢你不厌其烦的传教。 2013-03-17 21:08:21
湿法装柱和上样的方式没什么关系。硅胶拌样一般用在样品溶解性不好的情况下。
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2楼2013-03-17 19:36:11
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JSFybx

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by youngen at 2013-03-17 19:36:11
湿法装柱和上样的方式没什么关系。硅胶拌样一般用在样品溶解性不好的情况下。

我想再问一下，波层色谱上的样品点的前后次序是不是过柱子时也按照这个顺序出来样品的呢？当然，跑板用的溶剂和过柱子的溶剂是相同的。
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3楼2013-03-17 20:00:39
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JSFybx

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by youngen at 2013-03-17 19:36:11
湿法装柱和上样的方式没什么关系。硅胶拌样一般用在样品溶解性不好的情况下。

还有，如果湿法上样样品溶解度不好而采用干法上样，那淋洗剂怎么选择的呢，也就是说淋洗剂能溶剂样品吗？如果淋洗剂能溶解样品的话，那我用淋洗剂湿法上样不可以吗？
      上一个提问是“薄层色谱”
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4楼2013-03-17 20:04:59
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by JSFybx at 2013-03-17 20:00:39
我想再问一下，波层色谱上的样品点的前后次序是不是过柱子时也按照这个顺序出来样品的呢？当然，跑板用的溶剂和过柱子的溶剂是相同的。...

是的，溶剂相同，固定相都是硅胶或都是氧化铝，TLC和CC的出样顺序是一样的。
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5楼2013-03-17 20:06:09
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JSFybx

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by JSFybx at 2013-03-17 20:04:59
还有，如果湿法上样样品溶解度不好而采用干法上样，那淋洗剂怎么选择的呢，也就是说淋洗剂能溶剂样品吗？如果淋洗剂能溶解样品的话，那我用淋洗剂湿法上样不可以吗？
      上一个提问是“薄层色谱”...

第一句话中是“淋洗剂能溶解样品”吗？
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6楼2013-03-17 20:06:19
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JSFybx

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by youngen at 2013-03-17 20:06:09
是的，溶剂相同，固定相都是硅胶或都是氧化铝，TLC和CC的出样顺序是一样的。...

跑板用的溶剂比例可以直接用作色谱柱的淋洗剂吗？
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7楼2013-03-17 20:07:53
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by JSFybx at 2013-03-17 20:04:59
还有，如果湿法上样样品溶解度不好而采用干法上样，那淋洗剂怎么选择的呢，也就是说淋洗剂能溶剂样品吗？如果淋洗剂能溶解样品的话，那我用淋洗剂湿法上样不可以吗？
      上一个提问是“薄层色谱”...

洗脱剂一般选常用的就可以了，比如乙酸乙酯/石油醚。样品能溶于洗脱剂，只是溶解度小，如果想配制样品溶液，可能需要较多溶剂，这时就不适于湿法上样。
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8楼2013-03-17 20:11:52
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by JSFybx at 2013-03-17 20:07:53
跑板用的溶剂比例可以直接用作色谱柱的淋洗剂吗？...

因为跑板是展开剂向上浸润，过柱子是向下洗脱，而且过柱子通常选用较粗颗粒的硅胶，所以过柱子速度要比爬板快得多。所以，按经验一般过柱子的溶剂极性要比爬板小。比如爬板是乙酸乙酯：石油醚 = 1 ：3，那么过柱子最起码也要1:5以下。
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9楼2013-03-17 20:16:04
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JSFybx

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by youngen at 2013-03-17 20:16:04
因为跑板是展开剂向上浸润，过柱子是向下洗脱，而且过柱子通常选用较粗颗粒的硅胶，所以过柱子速度要比爬板快得多。所以，按经验一般过柱子的溶剂极性要比爬板小。比如爬板是乙酸乙酯：石油醚 = 1 ：3，那么过柱子 ...

是将跑板用的溶剂比例中的小极性溶剂比例在扩大一到两倍吗？
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10楼2013-03-17 20:30:15
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