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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC测定乙二醇
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dodge1984

铁虫 (小有名气)

[求助] GC测定乙二醇

菜鸟求救~
GC分析工业用乙二醇的含量，没有经验啊。
现在买了GC标样，想试一下检测方法，查了一些文献，准备用如下条件做下试验：
毛细管色谱柱:3.0m*0.32mm*0.5um，OV-17交联色谱柱。
检测器：FID
载气：氮气,流速5-7ml/min；氢气；空气
柱温：初始温度120,1min，以8摄氏度/min的速度升至230摄氏度，30min
汽化室温度：350
检测器温度：350
进样量：1ul
请各位前辈指点下检测条件是否可行呢？
另外如果我想检测买回的工业乙二醇的纯度，该怎么操作呢，直接将原液进样？需不需要稀释后再进行？
另外，我买的GC是安瓿瓶包装的2ml，如果一次使用不了的话该如何保存呢？
请各位指点下呢，不甚感激！
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1楼 2013-03-16 15:06:21
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330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dodge1984: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-03-26 12:54:26
用甲醇配一下在打
标样可以配一下做储备液
你的柱了可以用我们是用的DB-1跟你的差一多
柱温最好低点柱后流量小点要不然出峰太早也不是太好
方法最好优化一下

标样用封口膜包一下冰箱冷藏
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-03-17 09:37:25
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330532119

银虫 (小有名气)
说错了你17的柱子是极性的用DB-1类型的就行
赞一下 回复此楼
3楼2013-03-17 09:39:04
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dodge1984

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 330532119 at 2013-03-17 09:37:25
用甲醇配一下在打
标样可以配一下做储备液
你的柱了可以用我们是用的DB-1跟你的差一多
柱温最好低点柱后流量小点要不然出峰太早也不是太好
方法最好优化一下

标样用封口膜包一下冰箱冷藏

感谢感谢啊
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4楼2013-03-18 08:03:27
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dodge1984

铁虫 (小有名气)
有没有其他虫子有这方面的经验啊，帮帮忙喽~
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5楼2013-03-19 10:43:34
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wh03wdd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

GBZT 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物。
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6楼2013-03-19 15:44:15
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dodge1984

铁虫 (小有名气)
如果我要采用气相方法测定我的乙二醇原料的纯度，采用面积归一法的话，该如何操作？
是不是直接把待测样品打气相就可以？还是需要用甲醇稀释至一定浓度再打，乙二醇的含量应该在样品含量的95%以上
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7楼2013-03-20 10:00:48
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

★ ★ ★
dodge1984: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-26 12:54:19
你设置那个起始温度不用那么高，从50开始吧。
载气流速不用那么大，调到1-3ml/min

你要测他的纯度，就直接进样。不用稀释。把分流比打开。10：1之类的。
如果你要用其他溶剂稀释的话。就不要用甲醇，都是醇类嘛，怕分不开。容积峰很大，会重叠的。用个和你测的物质极性相反的溶剂。还有溶剂要用色谱纯的。
稀释了的话，有些物质检测不到了，也视情况而定。
希望能帮助到你。
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8楼2013-03-20 14:41:58
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