24小时热门版块排行榜    

查看: 1376  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wushirao

木虫 (正式写手)

[求助] 重复文献总不成功,求解

小妹刚接触晶体材料,最近一直在重复Müller A., Beugholt C., Kögerler P., et al. [Mo12VO30(μ2-OH)10H2{NiII(H2O)3}4], a Highly Symmetrical ε-Keggin Unit Capped with Four NiII Centers: Synthesis and Magnetism[J]. Inorganic Chemistry, 2000, 39(23): 5176-5177这篇文献的结构,每次都按照文中反应条件进行,得到的产品XRD相差较大(见附图),XRF分析Mo:Ni原子比2.5也小于文中的3,同时得到的晶体都非常小无法做单晶确认该结构,想请教各位师兄师姐我该如何得到文中的结构,或者除了做单晶分析如何知道我得到产品是一种什么结构,在线等,谢谢啦

XRD对比.jpg
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wushirao

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by p452_1 at 2013-03-16 17:50:34
比较这个重复试验的的PXRD结果看,几乎肯定与文献报道的不是同一种化合物。因此,有2点建议:一个是根据Mo和Ni的比例,能否增加Ni的比例(使过量)或者减少Mo的用量,再试一试。另一个建议是就是你要通过SEM和EDS等 ...

很感谢您的指点,谢谢,我照着这个方向努力一下
11楼2013-03-16 20:18:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

summerliehu

银虫 (小有名气)

重复文献的时候一定要有耐心,因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去,或者文献记述也可能有问题,如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验,改变几个变量试一下,好好分析分析,这只是个人见解,希望对你有所帮助!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★欢迎访问【时间管理】版————管理时间,走向成功★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
2楼2013-03-14 16:46:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wushirao

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by summerliehu at 2013-03-14 16:46:56
重复文献的时候一定要有耐心,因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去,或者文献记述也可能有问题,如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验,改变几个变量试一下,好好分析分析,这只是个人见解,希望对你 ...

好的,非常感谢您
3楼2013-03-14 20:05:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wushirao: 金币+2, 有帮助 2013-03-15 09:28:13
我觉得这是正常现象,我做实验也是一样。如果你多次做不成功的话,那估计是做不出来了。
学习科研,学习学习的能力。
4楼2013-03-14 21:57:39
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见