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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » XRD分析迫切求助
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD分析迫切求助

这两张XRD图分别是：一个过冲之后坏的18650钛酸锂电池和一个完好的18650钛酸锂电池正极材料（锰酸锂）和负极材料（钛酸锂）材料分别做对比的XRD图。（正负极材料都是将电池解剖后刮下来的粉末），从图上可以明显看出好电池无论是正极材料还是负极材料XRD图的峰值都要比坏电池的强，由于我是做电池热管理的，实在分析不出其他问题，希望站内懂电化学知识的兄弟姐妹们帮忙分析下，本人将感激不尽！

锰酸锂材料XRD.jpg



钛酸锂材料XRD.jpg
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1楼 2013-03-12 23:50:40
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-13 08:50:27
过充之后正极缺锂，负极富锂，这两种材料都比较耐过充，电池坏掉更可能是电解液的分解。从你的XRD看，结构并没有明显破坏。峰的强弱对比不准确，因为和测试条件有关，半高宽、峰位、不同峰之间的相对强度变化才能反 ...

那从现有的数据还能说明什么问题么？能说明出坏电池的性能没好电池的好么？
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4楼2013-03-13 10:48:45
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-13 16:01:27
现在的数据只能说明正极和负极的材料结构并没有收到明显破坏，不能说明坏电池的性能没好电池好，如果评价电池性能，应该做充放电测试。...

其实我是先做了充放电测试的。结果是，坏电池充电电压总是比好电池高，放电电压却总是比好电池低，另外相同的环境温度下，同一倍率放电时，坏电池的表面温度总是高于好电池的。所以我才做了XRD谱图看看是不是电池材料由于过充后，被破坏了或者性能变差了。
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6楼2013-03-13 20:36:57
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-14 08:29:50
我觉得坏电池受损严重的是电解液和电极的膜，如你所述，坏电池的极化变大，和导电性有关，电解液分解离子导电性变大，正极材料表面形成厚的SEI膜。内阻变大，表面温度高是正常的。你可以做一下EIS，看看内阻各个部 ...

谢谢您给我的解答和建议，我还有个问题想问您，为什么好电池的正负极XRD谱图各个峰都要强于坏电池？但是我是用5C大电流充电池的，电池表面温度就升到了60-70℃，会不会是因为高温破坏了电池材料晶体的结晶，所以峰变弱。
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9楼2013-03-14 10:10:12
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-14 15:01:32
XRD峰的强弱并不能说明什么问题，有东西覆盖在晶体表现也会使峰强减弱。大电流发热更快，因为功率和电流的平方成正比。...

非常感觉你的解答，感觉您在电化学方面懂的很多。我想向您请教一个问题：您给我建议叫我去测试下电池的交流阻抗。我用了测试扣电的电化学工作站来测试18650圆柱形电池，但是得不到实部虚部阻抗正常的半圆加斜线的曲线图，请问能否用电化学工作站来测试18650电池？测试条件和扣电是否一样？
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11楼2013-03-14 19:47:03
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by 纪宁 at 2013-03-14 23:13:27
既然有峰高不同，我认为可以说明好电池的电极材料的晶粒粒径比坏的的大，反复循环后坏电池的电极材料晶粒发生细化，增加了Li ion脱嵌阻力

这是很粗漏的分析，毕竟仅仅峰高的数据用来说明存在很大误差，而且是循环 ...

是不是峰强峰弱只能说明结晶好坏的问题？有没有可能是电池过充温度过高，导致电极材料结晶被破坏，所以最后结晶没有好电池的好.所以所有峰都比好电池的弱？
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13楼2013-03-14 23:43:01
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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14楼: Originally posted by 纪宁 at 2013-03-15 00:48:00
同种物质的两个谱图同一峰的峰高不同，可能是晶粒粒径不同所导致，但这只是众多原因中的一种可能性，像前面其他人回复提到的仪器本身误差，测试条件等都有可能导致这一结果，所以我说从峰高分析是非常粗陋的，硬要 ...

我知道了，谢谢，哈哈。请问能否用测试扣电的电化学工作站来测试18650电池的交流阻抗？需要改变什么测试条件么？
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16楼2013-03-15 11:40:38
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-15 08:41:41
呵呵，我也是锂电的半吊子，我说的话也不一定全对。多看看和你的课题相关的文献，比我要靠谱一些。阻抗数据并不一定要半圆加斜线，材料不同，电池结构不同，Nyquist图会有很大差别的。下面这篇文章估计会有帮助：
...

太感谢了
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17楼2013-03-15 11:41:22
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by 纪宁 at 2013-03-15 20:13:45
18650仅仅封装过，测试什么的都没做过，不大清楚，理论上步骤应该是一样的...

谢谢啦
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19楼2013-03-16 11:27:08
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