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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » XRD分析迫切求助
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD分析迫切求助

这两张XRD图分别是：一个过冲之后坏的18650钛酸锂电池和一个完好的18650钛酸锂电池正极材料（锰酸锂）和负极材料（钛酸锂）材料分别做对比的XRD图。（正负极材料都是将电池解剖后刮下来的粉末），从图上可以明显看出好电池无论是正极材料还是负极材料XRD图的峰值都要比坏电池的强，由于我是做电池热管理的，实在分析不出其他问题，希望站内懂电化学知识的兄弟姐妹们帮忙分析下，本人将感激不尽！

锰酸锂材料XRD.jpg



钛酸锂材料XRD.jpg
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1楼 2013-03-12 23:50:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

雨雪爱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-03-13 10:00:43
XRD图谱中的峰的强度与材料晶型有关，结构完整晶粒尺寸大峰的强度就越大，充坏了的电池可能是电极材料受到破坏。
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2楼2013-03-13 08:20:40
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+3, 感谢应助 2013-03-13 10:00:51
过充之后正极缺锂，负极富锂，这两种材料都比较耐过充，电池坏掉更可能是电解液的分解。从你的XRD看，结构并没有明显破坏。峰的强弱对比不准确，因为和测试条件有关，半高宽、峰位、不同峰之间的相对强度变化才能反映跟准确的结构变化。
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3楼2013-03-13 08:50:27
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 俊希kingsely at 2013-03-13 20:36:57
其实我是先做了充放电测试的。结果是，坏电池充电电压总是比好电池高，放电电压却总是比好电池低，另外相同的环境温度下，同一倍率放电时，坏电池的表面温度总是高于好电池的。所以我才做了XRD谱图看看是不是电池材 ...

我觉得坏电池受损严重的是电解液和电极的膜，如你所述，坏电池的极化变大，和导电性有关，电解液分解离子导电性变大，正极材料表面形成厚的SEI膜。内阻变大，表面温度高是正常的。你可以做一下EIS，看看内阻各个部分的变化。
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7楼2013-03-14 08:29:50
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ystmichael

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正极结构没有破坏，内短发热的原因应该不在材料上。
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人生在于折腾
8楼2013-03-14 09:03:12
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纪宁

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yanbo1986: 金币+2, 感谢应助。 2013-03-16 15:53:24
既然有峰高不同，我认为可以说明好电池的电极材料的晶粒粒径比坏的的大，反复循环后坏电池的电极材料晶粒发生细化，增加了Li ion脱嵌阻力

这是很粗漏的分析，毕竟仅仅峰高的数据用来说明存在很大误差，而且是循环后极片上刮下的电极材料，里面有不少非晶物质，对XRD精确分析干扰也不小啊
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随便掉一个offer砸中我啦...=。=要求不高吧...
12楼2013-03-14 23:13:27
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普通回帖

俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-13 08:50:27
过充之后正极缺锂，负极富锂，这两种材料都比较耐过充，电池坏掉更可能是电解液的分解。从你的XRD看，结构并没有明显破坏。峰的强弱对比不准确，因为和测试条件有关，半高宽、峰位、不同峰之间的相对强度变化才能反 ...

那从现有的数据还能说明什么问题么？能说明出坏电池的性能没好电池的好么？
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4楼2013-03-13 10:48:45
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 俊希kingsely at 2013-03-13 10:48:45
那从现有的数据还能说明什么问题么？能说明出坏电池的性能没好电池的好么？...

现在的数据只能说明正极和负极的材料结构并没有收到明显破坏，不能说明坏电池的性能没好电池好，如果评价电池性能，应该做充放电测试。
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5楼2013-03-13 16:01:27
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-13 16:01:27
现在的数据只能说明正极和负极的材料结构并没有收到明显破坏，不能说明坏电池的性能没好电池好，如果评价电池性能，应该做充放电测试。...

其实我是先做了充放电测试的。结果是，坏电池充电电压总是比好电池高，放电电压却总是比好电池低，另外相同的环境温度下，同一倍率放电时，坏电池的表面温度总是高于好电池的。所以我才做了XRD谱图看看是不是电池材料由于过充后，被破坏了或者性能变差了。
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6楼2013-03-13 20:36:57
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俊希kingsely

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by admire1475 at 2013-03-14 08:29:50
我觉得坏电池受损严重的是电解液和电极的膜，如你所述，坏电池的极化变大，和导电性有关，电解液分解离子导电性变大，正极材料表面形成厚的SEI膜。内阻变大，表面温度高是正常的。你可以做一下EIS，看看内阻各个部 ...

谢谢您给我的解答和建议，我还有个问题想问您，为什么好电池的正负极XRD谱图各个峰都要强于坏电池？但是我是用5C大电流充电池的，电池表面温度就升到了60-70℃，会不会是因为高温破坏了电池材料晶体的结晶，所以峰变弱。
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9楼2013-03-14 10:10:12
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 俊希kingsely at 2013-03-14 10:10:12
谢谢您给我的解答和建议，我还有个问题想问您，为什么好电池的正负极XRD谱图各个峰都要强于坏电池？但是我是用5C大电流充电池的，电池表面温度就升到了60-70℃，会不会是因为高温破坏了电池材料晶体的结晶，所以峰 ...

XRD峰的强弱并不能说明什么问题，有东西覆盖在晶体表现也会使峰强减弱。大电流发热更快，因为功率和电流的平方成正比。
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10楼2013-03-14 15:01:32
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