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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » XRD分析 求助 交流
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skyboy2006

金虫 (小有名气)

[求助] XRD分析 求助 交流

以下是本人测试的XRD数据，自己对XRD不是很精通，因此怕判断错误，这边来跟大虫们探讨下，希望你们不吝赐教！
个人判断出两组数据所对应的卡片号应该是：19-0629；06-0696；38-0419（38-0419与04-0850两组数据经常分辨不出来）

但是感觉角度对不上。做的样品主要原料是Fe2+ 和 Ni2+ ， 貌似产物被氧化了。附上数据！[ 来自科研家族 颜料与涂料之家 ]
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淡定，奋斗，争取，幸福！
1楼 2011-12-09 17:13:42
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wangsanhai0(金币+3): 博士辛苦 2011-12-10 10:34:48
引用回帖:
1楼: Originally posted by skyboy2006 at 2011-12-09 17:13:42:
以下是本人测试的XRD数据，自己对XRD不是很精通，因此怕判断错误，这边来跟大虫们探讨下，希望你们不吝赐教！
个人判断出两组数据所对应的卡片号应该是：19-0629；06-0696；38-0419（38-0419与04-0850两组数据经 ...

用JADE分析了下数据，看来你的铁确实是被氧化了无疑，主要存在形式是四氧化三铁，尤其是样品1的数据（见图），镍貌似氧化情况差些。样品2就是两种都有一定氧化，而且镍的氧化明显多了~~~~~~但是你没有说明你的阴离子是什么，所以搜索不好搜，搜出的东西太多。而且从你的XRD来看，峰宽比较大，背景峰比较严重，是涂层或者薄膜吧？！氧化硅玻璃基底？！看来样品在烧的过程中还是要考虑下气氛以及原料的选择了~~~~~~

样品1分析



样品2分析



样品1XRD



样品2XRD
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2楼2011-12-10 10:08:43
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skyboy2006

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2011-12-10 10:08:43:
用JADE分析了下数据，看来你的铁确实是被氧化了无疑，主要存在形式是四氧化三铁，尤其是样品1的数据（见图），镍貌似氧化情况差些。样品2就是两种都有一定氧化，而且镍的氧化明显多了~~~~~~但是你没有说明你的阴 ...

第一个样是用溶剂热还原法法制备的，第二个样使用水热还原法法制备的。阴离子是硫酸根离子，实验是为了制备铁镍合金的。照你上面的分析的话，不就什么都没有制备出来了。是否有可能存在FeNi3 或者纯铁纯镍？
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淡定，奋斗，争取，幸福！
3楼2011-12-10 10:36:16
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

skyboy2006(金币+3): 谢谢 2011-12-10 12:33:32
引用回帖:
3楼: Originally posted by skyboy2006 at 2011-12-10 10:36:16:
第一个样是用溶剂热还原法法制备的，第二个样使用水热还原法法制备的。阴离子是硫酸根离子，实验是为了制备铁镍合金的。照你上面的分析的话，不就什么都没有制备出来了。是否有可能存在FeNi3 或者纯铁纯镍？:tig ...

你说的FeNi3存在，我看到过，有这一相，但是不多~~~~~~所以这个就是要考虑下工艺和配料等等的问题了~~~~~~
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4楼2011-12-10 11:54:36
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