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skyboy2006

金虫 (小有名气)

[求助] XRD分析 求助 交流

以下是本人测试的XRD数据,自己对XRD不是很精通,因此怕判断错误,这边来跟大虫们探讨下,希望你们不吝赐教!
个人判断出两组数据所对应的卡片号应该是:19-0629;06-0696;38-0419(38-0419与04-0850两组数据经常分辨不出来)

但是感觉角度对不上。做的样品主要原料是Fe2+ 和 Ni2+ , 貌似产物被氧化了。附上数据![ 来自科研家族 颜料与涂料之家 ]
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淡定,奋斗,争取,幸福!
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wangsanhai0(金币+3): 博士辛苦 2011-12-10 10:34:48
引用回帖:
1楼: Originally posted by skyboy2006 at 2011-12-09 17:13:42:
以下是本人测试的XRD数据,自己对XRD不是很精通,因此怕判断错误,这边来跟大虫们探讨下,希望你们不吝赐教!
个人判断出两组数据所对应的卡片号应该是:19-0629;06-0696;38-0419(38-0419与04-0850两组数据经 ...

用JADE分析了下数据,看来你的铁确实是被氧化了无疑,主要存在形式是四氧化三铁,尤其是样品1的数据(见图),镍貌似氧化情况差些。样品2就是两种都有一定氧化,而且镍的氧化明显多了~~~~~~但是你没有说明你的阴离子是什么,所以搜索不好搜,搜出的东西太多。而且从你的XRD来看,峰宽比较大,背景峰比较严重,是涂层或者薄膜吧?!氧化硅玻璃基底?!看来样品在烧的过程中还是要考虑下气氛以及原料的选择了~~~~~~

样品1分析



样品2分析



样品1XRD



样品2XRD

2楼2011-12-10 10:08:43
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skyboy2006

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2011-12-10 10:08:43:
用JADE分析了下数据,看来你的铁确实是被氧化了无疑,主要存在形式是四氧化三铁,尤其是样品1的数据(见图),镍貌似氧化情况差些。样品2就是两种都有一定氧化,而且镍的氧化明显多了~~~~~~但是你没有说明你的阴 ...

第一个样是用溶剂热还原法法制备的,第二个样使用水热还原法法制备的。阴离子是硫酸根离子,实验是为了制备铁镍合金的。照你上面的分析的话,不就什么都没有制备出来了。是否有可能存在FeNi3 或者纯铁纯镍?
淡定,奋斗,争取,幸福!
3楼2011-12-10 10:36:16
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

skyboy2006(金币+3): 谢谢 2011-12-10 12:33:32
引用回帖:
3楼: Originally posted by skyboy2006 at 2011-12-10 10:36:16:
第一个样是用溶剂热还原法法制备的,第二个样使用水热还原法法制备的。阴离子是硫酸根离子,实验是为了制备铁镍合金的。照你上面的分析的话,不就什么都没有制备出来了。是否有可能存在FeNi3 或者纯铁纯镍?:tig ...

你说的FeNi3存在,我看到过,有这一相,但是不多~~~~~~所以这个就是要考虑下工艺和配料等等的问题了~~~~~~
4楼2011-12-10 11:54:36
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