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初遇

金虫 (小有名气)

[求助] 谁能不能帮帮我,很急,科研遇到瓶颈了

谁能告诉我中药材中回收率的测定详细过程

加入标准品是什么时候加,以及加多少,怎么加进去的问题,现在总是测得不是特别对,求助各位,希望能帮帮忙!
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初遇

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by maolegemi at 2013-03-09 02:56:37
中药的回收率试验是“加样回收率”,中国药典2010年版附录里有做方法学的具体指导,当然写的比较文言文一些,回收率试验归属于准确度试验,有两种试验方法。一种就是样品和对照品1:1,平行6份;一种是样品和对照3种 ...

那关于料液比的问题,请问能不能也帮忙回答一下呢,非常感谢!
4楼2013-03-09 11:52:38
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maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
初遇: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 嗯,非常感谢你的回答,样品为什么要减半呢,能不能帮忙解释一下呢? 还有一个问题想问你,关于料液比的问题,我是想知道,如果提取2次,料液比是1:200,是每次都加入1:200的溶剂,还是两次滤液合并,料液比是:1:200,麻烦了 2013-03-08 16:13:07
回收率的测定,应该在你供试品取样后就加入对照品,加各种溶剂和提取之前。加多少这个问题是这样的。假设你的供试品中待测成分的浓度为2mg/g,取样量为1g,精密加入甲醇50ml……先说简单的回收率试验:做6份平行同浓度的,那做回收率时供试品取样量为0.5g,需要加入的对照品量就为1mg,考虑到一般实验室都称不准1mg,所以一般建议你先把对照品制备成一定浓度的溶液,按照一般十万分之一的天平可以称10.00mg对照品,置500ml量瓶中,加甲醇溶解,然后在精密加入上述溶液到你的称好的0.5g样品里,不就相当于加了1mg对照品吗?之所以要500ml量瓶,是应为要做6份,你就至少需要300ml溶液。
2楼2013-03-08 02:34:39
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maolegemi

铁杆木虫 (正式写手)

中药的回收率试验是“加样回收率”,中国药典2010年版附录里有做方法学的具体指导,当然写的比较文言文一些,回收率试验归属于准确度试验,有两种试验方法。一种就是样品和对照品1:1,平行6份;一种是样品和对照3种不同比例(通常1:0.8,1:1,1:1.2这三种比例比较多当然,比例可以自定啊……比方也有1:0.5,1:1,1:1.5,)各3份.所以我上次说简单些做等比例。样品减半是为了样品加对照品之后,待测量的浓度与所建立方法的浓度一致。
3楼2013-03-09 02:56:37
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bengbeng7850

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 初遇 at 2013-03-09 11:52:38
那关于料液比的问题,请问能不能也帮忙回答一下呢,非常感谢!...

你想问的是提取工艺设计时考虑的其中一个因素----料液比,是吗?
5楼2013-03-18 15:18:46
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