应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 气相除盐问题
201/2返回列表12下一页
查看: 1078  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

jimmy8833

银虫 (小有名气)

[求助] 气相除盐问题

样品主要是醇类，FFAP的柱子，里面有盐，和水

1，对于水，用溶剂稀释，据说不影响

2，对于盐，采用萃取，但是萃取之后全是萃取剂，检测不到产物，肿么办呢

3，有人说，样品在进样品气化,不能气化的物质是进不了柱的,累积在衬管了,常洗衬管就可以了，这个对不对
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-03-07 18:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来探讨问题 2013-03-12 16:22:45
不建议进含水样，尤其是极性柱，做个一两次后，柱效下降，基线飘得一塌糊涂，你后面的样根本就没法做。酸碱性很强的样品不能直接进样，建议先调PH到接近7，再萃取用Na2SO4除水，再进样，这样对柱子比较好，使用寿命比较长，毕竟极性柱度比较贵！！
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jimmy8833
3楼2013-03-08 13:13:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

jimmy8833

银虫 (小有名气)
还有问题，我的样品在萃取之后，还是呈现强酸性，再用碱滴定吗？那就又引入盐了
赞一下 回复此楼
2楼2013-03-07 18:23:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jimmy8833

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-03-08 13:13:54
不建议进含水样，尤其是极性柱，做个一两次后，柱效下降，基线飘得一塌糊涂，你后面的样根本就没法做。酸碱性很强的样品不能直接进样，建议先调PH到接近7，再萃取用Na2SO4除水，再进样，这样对柱子比较好，使用寿命 ...

现在的基线已经飘荡的一塌糊涂了，那也勉强用被，能毕业就行。调节pH可以用PH试纸吧，那用什么调节？NaOH？Na2CO3？萃取效果好不好？我是和样品一比一，萃取三次，产物都检测不到了。。。再用Na2SO4，然后还要离心？还是过滤？
赞一下 回复此楼
4楼2013-03-09 15:41:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

又是个新手，告诉我你的 产物、溶剂、大概含水量、PH，帮你做个后处理方案吧！
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jimmy8833 jimmy8833
5楼2013-03-10 09:27:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

基线飘没法做样的，你先把GC老化一下的先！！
赞一下 回复此楼
6楼2013-03-10 09:28:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jimmy8833

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-03-10 09:27:54
又是个新手，告诉我你的 产物、溶剂、大概含水量、PH，帮你做个后处理方案吧！

高手啊，产物是丙二醇，含水反应前75%。

我取了10ml产物。用正丁醇萃取了三次，每次10ml。ph试纸测了下，ph为1，为什么萃取不能除酸呢？搞完之后做气相，就只能看见正丁醇的峰了，别的啥都没有。以前不处理，过滤一下直接进样还能看见产物呢。。。
赞一下 回复此楼
7楼2013-03-11 09:46:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jimmy8833

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-03-10 09:27:54
又是个新手，告诉我你的 产物、溶剂、大概含水量、PH，帮你做个后处理方案吧！

我还是看网上学习了一下，说是用饱和的正丁醇萃取，本来产物也是醇，醇也是溶于水的，也不知道萃取靠谱不
赞一下 回复此楼
8楼2013-03-11 10:01:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jimmy8833

银虫 (小有名气)
还有一个问题，就是我看到别人评论呢，样品进去已经气化，盐是不会通入柱子的这种说法对不对？
赞一下 回复此楼
9楼2013-03-12 08:51:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

尽量不要进盐。
一般进样口的衬管里会填一段石英棉，用来挡住一些不能气化的杂质（如盐）和高沸点的组分，时间久了还是会有一些吹进柱子，堵塞和污染柱子，这就是为什么要经常换石英棉的原因了。
样品处理： 取适量反应液，滴加饱和的NaHCO3溶液（或10%HCl）至PH=7左右，再加入适量的乙酸乙酯，萃取分层，若分不开，可加入少量NaCl，有机相再用饱和NaCl溶液或干燥Na2SO4除水，有机相就可以进样了！
赞一下 回复此楼
10楼2013-03-12 09:36:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jimmy8833 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 通信工程求调剂！！！ +7 zlb770521 2026-04-14 7/350 2026-04-19 20:56 by Equinoxhua
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 6/300 2026-04-19 13:00 by Aaron_zyn
[考研] 294求调剂 +15 淡然654321 2026-04-15 15/750 2026-04-19 08:20 by cuisz
[考研] 一志愿沪9，326求生物学调剂 +12 刘墨墨 2026-04-13 12/600 2026-04-18 23:31 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭