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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 气相除盐问题
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jimmy8833

银虫 (小有名气)

[求助] 气相除盐问题

样品主要是醇类，FFAP的柱子，里面有盐，和水

1，对于水，用溶剂稀释，据说不影响

2，对于盐，采用萃取，但是萃取之后全是萃取剂，检测不到产物，肿么办呢

3，有人说，样品在进样品气化,不能气化的物质是进不了柱的,累积在衬管了,常洗衬管就可以了，这个对不对
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1楼 2013-03-07 18:19:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来探讨问题 2013-03-12 16:22:45
不建议进含水样，尤其是极性柱，做个一两次后，柱效下降，基线飘得一塌糊涂，你后面的样根本就没法做。酸碱性很强的样品不能直接进样，建议先调PH到接近7，再萃取用Na2SO4除水，再进样，这样对柱子比较好，使用寿命比较长，毕竟极性柱度比较贵！！
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jimmy8833
3楼2013-03-08 13:13:54
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普通回帖

jimmy8833

银虫 (小有名气)
还有问题，我的样品在萃取之后，还是呈现强酸性，再用碱滴定吗？那就又引入盐了
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2楼2013-03-07 18:23:35
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jimmy8833

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-03-08 13:13:54
不建议进含水样，尤其是极性柱，做个一两次后，柱效下降，基线飘得一塌糊涂，你后面的样根本就没法做。酸碱性很强的样品不能直接进样，建议先调PH到接近7，再萃取用Na2SO4除水，再进样，这样对柱子比较好，使用寿命 ...

现在的基线已经飘荡的一塌糊涂了，那也勉强用被，能毕业就行。调节pH可以用PH试纸吧，那用什么调节？NaOH？Na2CO3？萃取效果好不好？我是和样品一比一，萃取三次，产物都检测不到了。。。再用Na2SO4，然后还要离心？还是过滤？
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4楼2013-03-09 15:41:33
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

又是个新手，告诉我你的 产物、溶剂、大概含水量、PH，帮你做个后处理方案吧！
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jimmy8833 jimmy8833
5楼2013-03-10 09:27:54
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

基线飘没法做样的，你先把GC老化一下的先！！
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6楼2013-03-10 09:28:55
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jimmy8833

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-03-10 09:27:54
又是个新手，告诉我你的 产物、溶剂、大概含水量、PH，帮你做个后处理方案吧！

高手啊，产物是丙二醇，含水反应前75%。

我取了10ml产物。用正丁醇萃取了三次，每次10ml。ph试纸测了下，ph为1，为什么萃取不能除酸呢？搞完之后做气相，就只能看见正丁醇的峰了，别的啥都没有。以前不处理，过滤一下直接进样还能看见产物呢。。。
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7楼2013-03-11 09:46:58
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jimmy8833

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-03-10 09:27:54
又是个新手，告诉我你的 产物、溶剂、大概含水量、PH，帮你做个后处理方案吧！

我还是看网上学习了一下，说是用饱和的正丁醇萃取，本来产物也是醇，醇也是溶于水的，也不知道萃取靠谱不
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8楼2013-03-11 10:01:34
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jimmy8833

银虫 (小有名气)
还有一个问题，就是我看到别人评论呢，样品进去已经气化，盐是不会通入柱子的这种说法对不对？
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9楼2013-03-12 08:51:16
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

尽量不要进盐。
一般进样口的衬管里会填一段石英棉，用来挡住一些不能气化的杂质（如盐）和高沸点的组分，时间久了还是会有一些吹进柱子，堵塞和污染柱子，这就是为什么要经常换石英棉的原因了。
样品处理： 取适量反应液，滴加饱和的NaHCO3溶液（或10%HCl）至PH=7左右，再加入适量的乙酸乙酯，萃取分层，若分不开，可加入少量NaCl，有机相再用饱和NaCl溶液或干燥Na2SO4除水，有机相就可以进样了！
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10楼2013-03-12 09:36:37
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