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zldmoon

银虫 (小有名气)

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1楼 2013-03-04 16:43:42

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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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zldmoon: 金币+150, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 果然有给力兄台 2013-03-11 19:19:00

传统方法的确定
但是（イ）方法，反应步骤长，总收率10%以下（ロ）的方法，采用易着火的丁基锂，严格的无水，-110℃的超低温方法，条件苛刻，而（ハ）的方法采用价格昂贵的钯催化剂，在扩大生产应用有限制

前记（Ⅱ）所采用的化合物可以由工业上易的全氟烷为原料转换得到乙烯中间体再经卤化而得到。前记的(Ⅱ)中Rf可以为,三氟甲基,、五氟乙烷　　全氟丙基,全氟丁基,全氟戊基,全氟己基,全氟庚基,全氟壬烷、全氟十烷,X代表为Cl,溴,或者碘原子
前记(Ⅱ)表示的化合物与金属Mg的反应通常,THF作为反应溶剂,室温反应而得到.本发明,随后进行格式试剂与CO2反应而制得目标产物,反应采用反应液中通入二氧化碳的方法,反应合适的温度10℃~-10℃
本发明,随后将反应液进行酸化处理,得到前记式(1)的2-全氟烷基丙烯酸.其中酸化的酸为盐酸和硫酸等适用
以下为本发明更详尽的说明
实施例1
格氏反应用的镁粉(24.3g,100mmol)加入装有气体导入管和道出管
的三口瓶中,干燥的N2约50ml/min的流速导入瓶中,磁力搅拌器和机械搅拌猛烈搅拌1天,.,加入干燥的THF 20ml,悬浮液用约80目的四氟筛子滤后,溶剂常压蒸去,得到Mg的细粉末1.2g带有干冰-丙酮的冷凝器的三口烧瓶中加入细粉末(0.5
g,20mmol),干燥的THF(10ml),猛烈搅拌下,缓慢滴加2-溴-3,3-,3-三氟丙烯(3,5g,20mmol)
回流结束后,再反应1小时所得的反应混合液的THF溶液冰浴冷却下,二氧化碳气体2.5ml(112mmol)缓慢通入.搅拌1hour后,加入1%的盐酸,乙醚萃取.乙醚层减压蒸馏后,残留油状物减压蒸馏,得到α-三氟甲基丙烯酸(2.5g)
b.p 85~86℃/35mmHg ,收率89%’
实施实例2
除了1-正-全氟丁基-1-溴丁烯外,其他完全同实施实例1,得到2-正-全氟丁基丙烯酸,收率74%,M.P:82~84℃