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qinfeng137

新虫 (初入文坛)

[求助] 环己烷氧化反应 已有2人参与

求助:本人研究用含Cr的固体催化剂催化环己烷氧化反应,在具有冷凝管的三口烧瓶中反应,2mL环己烷+10ml乙腈(溶剂)+2mL TBHP(70%水溶液)氧化剂+50mg催化剂,80°C,磁力搅拌。气相色谱检测反应产物,氯苯做内标物,但发现产物中只有少量环己酮,并没有发现环己醇生成;加入三苯基磷后,环己酮的峰变化不大。这样的结果与文献相差非常大,求高手告知是怎么回事。谢谢!!!!
ps不用溶剂,只让环己烷和TBHP反应,提高催化剂用量,依然是上述结果。
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qinfeng137

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shpmxt at 2013-03-04 17:36:46
你的色谱条件是什么?可能醇酮没分开。

色谱条件没问题,醇和酮能够分开,分的效果非常好,反应过后,只有酮生成,在反应过后的体系中加入少量酮,酮的峰会增加,说明生成的却是是酮啊
3楼2013-03-05 20:40:36
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shpmxt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-04 19:03:34
你的色谱条件是什么?可能醇酮没分开。
2楼2013-03-04 17:36:46
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shpmxt

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qinfeng137 at 2013-03-05 20:40:36
色谱条件没问题,醇和酮能够分开,分的效果非常好,反应过后,只有酮生成,在反应过后的体系中加入少量酮,酮的峰会增加,说明生成的却是是酮啊...

那是不是就是只有酮生成啊。别的解释我也想不出来了。
4楼2013-03-06 12:22:17
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-03-06 14:43:08
有两种情况:1、你的反应条件即使和文献报道的一样,但是催化剂在合成过程中受到的影响因素很多,这会导致的实验结果不一致;此外,试剂加入方式、搅拌速度都会影响你的结果。2、气相色谱检测条件摸索不够。
5楼2013-03-06 12:57:28
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