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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 环己烷氧化反应
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qinfeng137

新虫 (初入文坛)

[求助] 环己烷氧化反应 已有2人参与

求助：本人研究用含Cr的固体催化剂催化环己烷氧化反应，在具有冷凝管的三口烧瓶中反应，2mL环己烷+10ml乙腈（溶剂）+2mL TBHP（70%水溶液）氧化剂+50mg催化剂，80°C，磁力搅拌。气相色谱检测反应产物，氯苯做内标物，但发现产物中只有少量环己酮，并没有发现环己醇生成；加入三苯基磷后，环己酮的峰变化不大。这样的结果与文献相差非常大，求高手告知是怎么回事。谢谢！！！！
ps不用溶剂，只让环己烷和TBHP反应，提高催化剂用量，依然是上述结果。
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1楼 2013-03-04 10:45:47
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shpmxt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-04 19:03:34
你的色谱条件是什么？可能醇酮没分开。
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2楼2013-03-04 17:36:46
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qinfeng137

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shpmxt at 2013-03-04 17:36:46
你的色谱条件是什么？可能醇酮没分开。

色谱条件没问题，醇和酮能够分开，分的效果非常好，反应过后，只有酮生成，在反应过后的体系中加入少量酮，酮的峰会增加，说明生成的却是是酮啊
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3楼2013-03-05 20:40:36
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shpmxt

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qinfeng137 at 2013-03-05 20:40:36
色谱条件没问题，醇和酮能够分开，分的效果非常好，反应过后，只有酮生成，在反应过后的体系中加入少量酮，酮的峰会增加，说明生成的却是是酮啊...

那是不是就是只有酮生成啊。别的解释我也想不出来了。
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4楼2013-03-06 12:22:17
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-03-06 14:43:08
有两种情况：1、你的反应条件即使和文献报道的一样，但是催化剂在合成过程中受到的影响因素很多，这会导致的实验结果不一致；此外，试剂加入方式、搅拌速度都会影响你的结果。2、气相色谱检测条件摸索不够。
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5楼2013-03-06 12:57:28
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-03-06 14:43:18
你是在反应釜里做的吧，这个环己烷非常容易挥发，而且现在这个温度很容易在导气管里结晶，你还是注意一下你的收集方法，我们实验室以前有人做过这个，操作误差很大。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
6楼2013-03-06 14:07:02
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郑美琴琴

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

应该是环己醇都生成环己酮了
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琴
7楼2013-08-01 10:59:19
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vivi8110

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先确定色谱分析有没有错误
会不会产物没分开等因素
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8楼2013-08-01 13:39:20
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13593825360

新虫 (小有名气)
请问实验中过量的TBHP是怎样处理的？
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9楼2015-03-27 16:32:18
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13593825360

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问反应中过量的TBHP是怎样处理的？
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10楼2015-03-27 16:34:12
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