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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

[求助] 2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯的提纯

本人最近在做由2,4,6-三异丙基溴苯合成2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯,具体合成步骤有文献报道,但是提纯过程中出现问题,减压蒸馏除了得到目标产物外还有三异丙苯,两个馏分根本无法分开。希望做过的大师们给点指点,关于减压注意的方法或者其他的分离方法。
PS:减压过程中温度计示数不稳定,一会升一会将(降),但是得到馏分的温度基本不变。

[ Last edited by wolfghost on 2013-3-3 at 10:00 ]
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duzhong

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【答案】应助回帖

减压的话估计误差比较大,你的产物沸点多少?不行可以试试用常压蒸馏,再不行可以加根精馏柱精馏下!
2楼2013-03-03 14:06:13
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2楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-03 14:06:13
减压的话估计误差比较大,你的产物沸点多少?不行可以试试用常压蒸馏,再不行可以加根精馏柱精馏下!

产物沸点300多,副产物200多,不知道为什么减压蒸馏会一起出来
3楼2013-03-03 21:17:28
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第一把气密性弄好确保其秘密性高,第二,加热稍微慢点,观察一旦有东西出来保持这个温度蒸馏久一点!
4楼2013-03-03 21:20:21
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4楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-03 21:20:21
第一把气密性弄好确保其秘密性高,第二,加热稍微慢点,观察一旦有东西出来保持这个温度蒸馏久一点!

气密性只能控制接口的地方,也没办法检测,至于第二个,这个倒是好主意。我推测不纯的可能性还有前馏分没有完全从冷凝管中流出来。
5楼2013-03-04 12:05:08
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5楼: Originally posted by QQ石头剪子布 at 2013-03-04 12:05:08
气密性只能控制接口的地方,也没办法检测,至于第二个,这个倒是好主意。我推测不纯的可能性还有前馏分没有完全从冷凝管中流出来。...

实验做的怎么样了?问题解决了没?
6楼2013-03-05 14:32:27
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6楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-05 14:32:27
实验做的怎么样了?问题解决了没?...

经过3次蒸馏现在已经纯了。第二次没要馏分,要的是原瓶里剩余的,然后又一次重新蒸馏出来
7楼2013-03-05 21:39:23
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经过3次蒸馏现在已经纯了。第二次没要馏分,要的是原瓶里剩余的,然后又一次重新蒸馏出来...

做好了那就好,金币和博学EPI拿来!
8楼2013-03-05 22:28:02
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8楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-05 22:28:02
做好了那就好,金币和博学EPI拿来!...

怎么给?求讲解
9楼2013-03-06 16:49:07
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duzhong

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9楼: Originally posted by QQ石头剪子布 at 2013-03-06 16:49:07
怎么给?求讲解...

晕,我也不会额,你问下版主吧!
10楼2013-03-06 16:51:35
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