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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

[求助] 2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯的提纯

本人最近在做由2,4,6-三异丙基溴苯合成2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯，具体合成步骤有文献报道，但是提纯过程中出现问题，减压蒸馏除了得到目标产物外还有三异丙苯，两个馏分根本无法分开。希望做过的大师们给点指点，关于减压注意的方法或者其他的分离方法。
PS：减压过程中温度计示数不稳定，一会升一会将（降），但是得到馏分的温度基本不变。

[ Last edited by wolfghost on 2013-3-3 at 10:00 ]
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1楼 2013-03-02 22:22:20
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duzhong

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【答案】应助回帖

减压的话估计误差比较大，你的产物沸点多少？不行可以试试用常压蒸馏，再不行可以加根精馏柱精馏下！
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2楼2013-03-03 14:06:13
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-03 14:06:13
减压的话估计误差比较大，你的产物沸点多少？不行可以试试用常压蒸馏，再不行可以加根精馏柱精馏下！

产物沸点300多，副产物200多，不知道为什么减压蒸馏会一起出来
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3楼2013-03-03 21:17:28
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【答案】应助回帖

第一把气密性弄好确保其秘密性高，第二，加热稍微慢点，观察一旦有东西出来保持这个温度蒸馏久一点！
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4楼2013-03-03 21:20:21
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4楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-03 21:20:21
第一把气密性弄好确保其秘密性高，第二，加热稍微慢点，观察一旦有东西出来保持这个温度蒸馏久一点！

气密性只能控制接口的地方，也没办法检测，至于第二个，这个倒是好主意。我推测不纯的可能性还有前馏分没有完全从冷凝管中流出来。
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5楼2013-03-04 12:05:08
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duzhong

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5楼: Originally posted by QQ石头剪子布 at 2013-03-04 12:05:08
气密性只能控制接口的地方，也没办法检测，至于第二个，这个倒是好主意。我推测不纯的可能性还有前馏分没有完全从冷凝管中流出来。...

实验做的怎么样了？问题解决了没？
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6楼2013-03-05 14:32:27
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6楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-05 14:32:27
实验做的怎么样了？问题解决了没？...

经过3次蒸馏现在已经纯了。第二次没要馏分，要的是原瓶里剩余的，然后又一次重新蒸馏出来
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7楼2013-03-05 21:39:23
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duzhong

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7楼: Originally posted by QQ石头剪子布 at 2013-03-05 21:39:23
经过3次蒸馏现在已经纯了。第二次没要馏分，要的是原瓶里剩余的，然后又一次重新蒸馏出来...

做好了那就好，金币和博学EPI拿来！
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8楼2013-03-05 22:28:02
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QQ石头剪子布

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8楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-05 22:28:02
做好了那就好，金币和博学EPI拿来！...

怎么给？求讲解
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9楼2013-03-06 16:49:07
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duzhong

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9楼: Originally posted by QQ石头剪子布 at 2013-03-06 16:49:07
怎么给？求讲解...

晕，我也不会额，你问下版主吧！
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10楼2013-03-06 16:51:35
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