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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

[求助] 2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯的提纯

本人最近在做由2,4,6-三异丙基溴苯合成2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯，具体合成步骤有文献报道，但是提纯过程中出现问题，减压蒸馏除了得到目标产物外还有三异丙苯，两个馏分根本无法分开。希望做过的大师们给点指点，关于减压注意的方法或者其他的分离方法。
PS：减压过程中温度计示数不稳定，一会升一会将（降），但是得到馏分的温度基本不变。

[ Last edited by wolfghost on 2013-3-3 at 10:00 ]
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1楼 2013-03-02 22:22:20
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duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
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7楼: Originally posted by QQ石头剪子布 at 2013-03-05 21:39:23
经过3次蒸馏现在已经纯了。第二次没要馏分，要的是原瓶里剩余的，然后又一次重新蒸馏出来...

做好了那就好，金币和博学EPI拿来！
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8楼2013-03-05 22:28:02
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duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

减压的话估计误差比较大，你的产物沸点多少？不行可以试试用常压蒸馏，再不行可以加根精馏柱精馏下！
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2楼2013-03-03 14:06:13
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-03 14:06:13
减压的话估计误差比较大，你的产物沸点多少？不行可以试试用常压蒸馏，再不行可以加根精馏柱精馏下！

产物沸点300多，副产物200多，不知道为什么减压蒸馏会一起出来
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3楼2013-03-03 21:17:28
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duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

第一把气密性弄好确保其秘密性高，第二，加热稍微慢点，观察一旦有东西出来保持这个温度蒸馏久一点！
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4楼2013-03-03 21:20:21
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