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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

[求助] 2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯的提纯

本人最近在做由2,4,6-三异丙基溴苯合成2,4,6-三异丙基苯硼酸甲酯,具体合成步骤有文献报道,但是提纯过程中出现问题,减压蒸馏除了得到目标产物外还有三异丙苯,两个馏分根本无法分开。希望做过的大师们给点指点,关于减压注意的方法或者其他的分离方法。
PS:减压过程中温度计示数不稳定,一会升一会将(降),但是得到馏分的温度基本不变。

[ Last edited by wolfghost on 2013-3-3 at 10:00 ]

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duzhong

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引用回帖:
5楼: Originally posted by QQ石头剪子布 at 2013-03-04 12:05:08
气密性只能控制接口的地方,也没办法检测,至于第二个,这个倒是好主意。我推测不纯的可能性还有前馏分没有完全从冷凝管中流出来。...

实验做的怎么样了?问题解决了没?
6楼2013-03-05 14:32:27
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duzhong

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【答案】应助回帖

减压的话估计误差比较大,你的产物沸点多少?不行可以试试用常压蒸馏,再不行可以加根精馏柱精馏下!
2楼2013-03-03 14:06:13
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by duzhong at 2013-03-03 14:06:13
减压的话估计误差比较大,你的产物沸点多少?不行可以试试用常压蒸馏,再不行可以加根精馏柱精馏下!

产物沸点300多,副产物200多,不知道为什么减压蒸馏会一起出来
3楼2013-03-03 21:17:28
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duzhong

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【答案】应助回帖

第一把气密性弄好确保其秘密性高,第二,加热稍微慢点,观察一旦有东西出来保持这个温度蒸馏久一点!
4楼2013-03-03 21:20:21
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