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lwj02

新虫 (初入文坛)

[求助] 法舒地尔色谱分析

各位大虾：最近在做甲磺酸法舒地尔含量测定，液相条件为：安捷伦C18柱子，1%的三乙胺（磷酸调节PH为7）：乙腈=85:15为流动相，检测波长274，流速1ml/L,结果色谱峰拖尾严重，查阅很多资料，发现也有不少文献是在PH=7条件下检测，非常迷惑，请高手指点。
按理甲磺酸法舒地尔呈酸性，理应在酸性条件下检测，换成酸性条件，拖尾有所缓解，但出峰时间太早，请教高手应怎样解决。
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1楼 2013-02-28 14:58:05
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先  请确认进样量是否过载导致拖尾  适当减少进样量或稀释一半后  看能否改善； 其次，可以尝试改变流动相的比例，不太了解这个产品的疏水性如何 增加乙腈的比例或者加入少许甲醇  或许可以改善流动相的洗脱能力  从而改善拖尾；另外插句题外话，这么高水相的流动相，出峰时间仍靠前，注意柱子的保护，建议使用Aqu的水性保护柱。 基本上，都不建议轻易改动pH值。 希望对你有帮助。
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2楼2013-03-01 18:42:15
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