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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 正丁醛色谱分析
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yxyx

银虫 (初入文坛)

[求助] 正丁醛色谱分析

实验中用正丁醛标样，色谱定性，看保留时间，但是色谱就是不出峰（溶剂峰是有的，就是找不到正丁醛的峰），色谱柱DB-1，正丁醛呈粘稠状，微溶于水，能与乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、甲苯等混溶，但是根据上述报道，实验看到正丁醛在上述溶剂中溶解性并不好。另外，即使是用正丁醛的饱和蒸汽亦无法出峰。所以考虑到以下几种情况，一、溶解度太小，达不到色谱检测限。二，色谱柱不合适。希望能有做过正丁醛定性分析实验的人给予指导，尽量能详细一些，谢谢

[ Last edited by yxyx on 2012-6-17 at 19:19 ]
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1楼 2012-06-17 19:17:49
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978: 金币+1 2012-06-19 10:53:41
正丁醛沸点很低啊，楼主用的什么溶剂？温度？
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2楼2012-06-17 21:09:58
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yxyx

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-06-17 21:09:58
正丁醛沸点很低啊，楼主用的什么溶剂？温度？

从60度开始升温，水，乙醇，甲醇，丙酮，三甲苯都尝试过
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3楼2012-06-18 16:29:47
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先正丁醛在F I D 检测器上肯定是有响应的，而且响应也不低！楼主首先排除下溶剂，浓度，系统是否正常。而且醛类不太稳定，容易氧化成酸，溶液不要放太长时间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-06-19 07:52:23
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houqian387

金虫 (小有名气)
醇类最好别用，和醛发生缩醛反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-06-19 07:54:33
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yxyx

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-19 07:52:23
首先正丁醛在F I D 检测器上肯定是有响应的，而且响应也不低！楼主首先排除下溶剂，浓度，系统是否正常。而且醛类不太稳定，容易氧化成酸，溶液不要放太长时间
...

您是否做过正丁醛的分析？想跟您具体再探讨一下这个问题
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6楼2012-06-19 10:28:35
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yxyx at 2012-06-18 16:29:47
从60度开始升温，水，乙醇，甲醇，丙酮，三甲苯都尝试过...

不能用水，伤柱子。
用三甲苯肯定可以的，试试这个方法
柱箱 40℃保持6min，12℃每分升到260℃
进样口 260℃
检测器 260℃
正丁醛出峰比较早
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7楼2012-06-19 10:32:06
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yxyx

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxwcn at 2012-06-19 10:32:06
不能用水，伤柱子。
用三甲苯肯定可以的，试试这个方法
柱箱 40℃保持6min，12℃每分升到260℃
进样口 260℃
检测器 260℃
正丁醛出峰比较早...

您是用三甲苯做过是吗？但是为什么我用三甲苯感觉没有溶解正丁醛呢？我现在怀疑是不是正丁醛药品有误，我是从百灵威订购的药品，正丁醛是用长方体塑料盒子装，呈无色透明，是粘稠状的
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8楼2012-06-19 14:33:44
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wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一，正丁醛样品粘稠状，是不是样品本身变了呢？二，样品可以选择溶剂溶解后进样；三，如果要换柱子，可以用PEG-20M的柱子。
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9楼2012-06-19 15:34:13
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