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yxyx

银虫 (初入文坛)

[求助] 正丁醛色谱分析

实验中用正丁醛标样,色谱定性,看保留时间,但是色谱就是不出峰(溶剂峰是有的,就是找不到正丁醛的峰),色谱柱DB-1,正丁醛呈粘稠状,微溶于水,能与乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、甲苯等混溶,但是根据上述报道,实验看到正丁醛在上述溶剂中溶解性并不好。另外,即使是用正丁醛的饱和蒸汽亦无法出峰。所以考虑到以下几种情况,一、溶解度太小,达不到色谱检测限。二,色谱柱不合适。希望能有做过正丁醛定性分析实验的人给予指导,尽量能详细一些,谢谢

[ Last edited by yxyx on 2012-6-17 at 19:19 ]
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先正丁醛在F I D 检测器上肯定是有响应的,而且响应也不低!楼主首先排除下溶剂,浓度,系统是否正常。而且醛类不太稳定,容易氧化成酸,溶液不要放太长时间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-06-19 07:52:23
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978: 金币+1 2012-06-19 10:53:41
正丁醛沸点很低啊,楼主用的什么溶剂?温度?
2楼2012-06-17 21:09:58
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yxyx

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-06-17 21:09:58
正丁醛沸点很低啊,楼主用的什么溶剂?温度?

从60度开始升温,水,乙醇,甲醇,丙酮,三甲苯都尝试过
3楼2012-06-18 16:29:47
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houqian387

金虫 (小有名气)

醇类最好别用,和醛发生缩醛反应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-06-19 07:54:33
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