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[求助]
如何去除MMA中的阻聚剂啊,求大神给出详解。。。详细的最好了,多谢
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说实话,小木虫上关于这个话题的东西很多了,有减压蒸馏和NaOH洗两种方法,也有说先NaOH洗再蒸馏的,我现在纠结于NaOH洗、水洗的具体操作方法。。。其实减压蒸馏我也只是本科时候做过实验,也不太熟,但是关键是NaOH洗和水洗的方法。。。所以求助,看看如何解决这个问题。 唉,我不是高分子毕业的,但是现在要用这个,很多基本的方法也不会,不知道怎么办啊,求助啊。。。 我的金币实在不多,给不了太多,所以还是请各位忍耐下把。。。救人一次,胜造七级浮屠啊。。。多谢了。 |
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3楼2013-02-27 11:33:33
【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
villory: 金币+30, ★★★很有帮助 2013-02-27 11:34:31
Meteorの泪: 金币+5, 感谢应助 2013-02-28 11:52:58
Meteorの泪: PEPI+1, 优秀应助~ 2013-02-28 11:53:29
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我不是大神,也不会造七级浮屠,只会码字,至于是不是救得了你,阿弥陀佛,你看着办吧。 1. NaOH洗MMA单体的方法,先配制稀的NaOH水溶液,多少稀?随便啦,0.1mol/L,0.5mol/L,0.05mol/L?都可以,再稀一点也没关系,阻聚剂没有那么多的啦。要称多准?随便啦,没关系的(稍后解释),配多少?格夭寿的小子,你要洗多少MMA大概就弄多少NaOH水溶液好了,多少点没关系的!配好了以后,用分液漏斗震荡洗涤。什么?没用过分液漏斗?好吧,分液漏斗总有吧?没有?叫你老板去买。把MMA和NaOH水溶液都倒进去(等一下,NaOH水溶液要冷却到室温哦,不然,嘿嘿,你就摊上大事儿了),两者体积差不多就好,总体积在分液漏斗体积的1/3到1/2为好。然后盖上塞子/关好活塞,倒过来,别先急着摇,先打开活塞放气——个夭寿的,别冲着人,冲着通风柜去。“扑哧”以后,关上塞子,摇两下吧——打圈圈是不对的,要有一下一下“砸”的感觉——停一下,再放一次气,再摇,再放气......摇到你手酸了,或者不想摇了,或者xxxxxx了,就弄个带铁圈的铁架台去放着吧。然后你会发现“啊呀分层啦”!别忘记打开塞子,用个烧杯/烧瓶/锅碗瓢盆啥的接收下层(NaOH水溶液比较重),如果放出点MMA来别心疼,没关系的。 2. 因为NaOH水溶液洗过后MMA里面总要溶解那么一点的,对吧?所以往分液漏斗里面加去离子水,加多少?随便啦,看看体积跟MMA差不多就可以。继续盖上塞子、摇、放气、再摇、再放气、再摇。。。摇够了放去静置,再把下层水从活塞里放出来(别忘记打开盖子)。用pH试纸检查一下放出来的水是不是pH中性的?如果不是,算你倒霉,再往分液漏斗里面加水,再来一遍——其实一般一次水洗就够啦。 3. 把MMA从分液漏斗的上口(不是活塞那个口,为什么?嘿嘿,照做先,理由自己想)倒出来到烧瓶里,加一点无水Na2SO4,或者无水MgSO4,或者无水CaCl2什么的,摇晃,静置半小时。然后用滤纸漏斗过滤出MMA来——什么?滤纸也没有?弄点脱脂棉花也行。什么?棉花也没有?那么你小心倾出上层清液浪费掉一点好了。 4. 过滤出来的MMA可以去做减压蒸馏了。(需要的话我下回再写,累死我了。)顺便说一句,如果你不打算减压蒸馏(如果做自由基聚合就可以不蒸),那么你用的分液漏斗一定要四氟乙烯活塞的,如果你傻呵呵的帮老板省钱用玻璃活塞还涂上油脂,哇哈哈哈哈哈哈。。。。就笑死我了。 |
2楼2013-02-26 21:55:21

4楼2014-11-24 16:38:56
5楼2016-05-17 16:36:54












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