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如何去除MMA中的阻聚剂啊，求大神给出详解。。。详细的最好了，多谢
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说实话，小木虫上关于这个话题的东西很多了，有减压蒸馏和NaOH洗两种方法，也有说先NaOH洗再蒸馏的，我现在纠结于NaOH洗、水洗的具体操作方法。。。其实减压蒸馏我也只是本科时候做过实验，也不太熟，但是关键是NaOH洗和水洗的方法。。。所以求助，看看如何解决这个问题。 唉，我不是高分子毕业的，但是现在要用这个，很多基本的方法也不会，不知道怎么办啊，求助啊。。。 我的金币实在不多，给不了太多，所以还是请各位忍耐下把。。。救人一次，胜造七级浮屠啊。。。多谢了。 |
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感谢参与，应助指数 +1
villory: 金币+30, ★★★很有帮助 2013-02-27 11:34:31
Meteorの泪: 金币+5, 感谢应助 2013-02-28 11:52:58
Meteorの泪: PEPI+1, 优秀应助~ 2013-02-28 11:53:29
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我不是大神，也不会造七级浮屠，只会码字，至于是不是救得了你，阿弥陀佛，你看着办吧。 1. NaOH洗MMA单体的方法，先配制稀的NaOH水溶液，多少稀？随便啦，0.1mol/L,0.5mol/L,0.05mol/L？都可以，再稀一点也没关系，阻聚剂没有那么多的啦。要称多准？随便啦，没关系的（稍后解释），配多少？格夭寿的小子，你要洗多少MMA大概就弄多少NaOH水溶液好了，多少点没关系的！配好了以后，用分液漏斗震荡洗涤。什么？没用过分液漏斗？好吧，分液漏斗总有吧？没有？叫你老板去买。把MMA和NaOH水溶液都倒进去（等一下，NaOH水溶液要冷却到室温哦，不然，嘿嘿，你就摊上大事儿了），两者体积差不多就好，总体积在分液漏斗体积的1/3到1/2为好。然后盖上塞子/关好活塞，倒过来，别先急着摇，先打开活塞放气——个夭寿的，别冲着人，冲着通风柜去。“扑哧”以后，关上塞子，摇两下吧——打圈圈是不对的，要有一下一下“砸”的感觉——停一下，再放一次气，再摇，再放气......摇到你手酸了，或者不想摇了，或者xxxxxx了，就弄个带铁圈的铁架台去放着吧。然后你会发现“啊呀分层啦”！别忘记打开塞子，用个烧杯/烧瓶/锅碗瓢盆啥的接收下层（NaOH水溶液比较重），如果放出点MMA来别心疼，没关系的。 2. 因为NaOH水溶液洗过后MMA里面总要溶解那么一点的，对吧？所以往分液漏斗里面加去离子水，加多少？随便啦，看看体积跟MMA差不多就可以。继续盖上塞子、摇、放气、再摇、再放气、再摇。。。摇够了放去静置，再把下层水从活塞里放出来（别忘记打开盖子）。用pH试纸检查一下放出来的水是不是pH中性的？如果不是，算你倒霉，再往分液漏斗里面加水，再来一遍——其实一般一次水洗就够啦。 3. 把MMA从分液漏斗的上口（不是活塞那个口，为什么？嘿嘿，照做先，理由自己想）倒出来到烧瓶里，加一点无水Na2SO4，或者无水MgSO4，或者无水CaCl2什么的，摇晃，静置半小时。然后用滤纸漏斗过滤出MMA来——什么？滤纸也没有？弄点脱脂棉花也行。什么？棉花也没有？那么你小心倾出上层清液浪费掉一点好了。 4. 过滤出来的MMA可以去做减压蒸馏了。（需要的话我下回再写，累死我了。）顺便说一句，如果你不打算减压蒸馏（如果做自由基聚合就可以不蒸），那么你用的分液漏斗一定要四氟乙烯活塞的，如果你傻呵呵的帮老板省钱用玻璃活塞还涂上油脂，哇哈哈哈哈哈哈。。。。就笑死我了。 |
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