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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 氨水沉淀硝酸镍
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545209717

铜虫 (正式写手)

[求助] 氨水沉淀硝酸镍

实验中用氨水沉淀硝酸镍，一般常用什么溶度的氨水，以及应该用多少体积，有什么标准没，求文献支持。。。小白求助大侠
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做自己的上帝
1楼 2013-02-26 09:47:51
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houchenxmc: 金币+2, 谢谢参与 2013-02-26 11:29:55
houchenxmc: 回帖置顶 2013-02-26 11:29:56
545209717: 金币+2 2013-02-26 19:43:19
加入过量浓氨水，加入少量30%H2O2，氧化可能含有的杂质Fe2+,Co2+,过滤除去杂质，如果滤液是蓝色，继续加浓氨水使之变为紫色，加固体氯化铵溶解后，就会有紫色晶体Ni(NH3)6(NO3)2结晶出来，用浓氨水重结晶，乙醇洗涤，干燥，密闭保存。
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2楼2013-02-26 10:12:08
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-03-10 10:01:25
氨水对硝酸镍来说并不是一种好的沉淀剂：量太少时，沉淀不完全；量太多时，生成的氢氧化镍又会溶解在过量的氨水中形成配合物。
所以，这已经不是浓度的问题，而是试剂本身的选择问题。真要沉淀硝酸镍可以选用NaOH，浓度只要与溶液中的镍离子浓度相当或是稍浓一点就可以了。
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3楼2013-02-26 13:50:15
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-03-10 10:01:30
好像没有标准吧，过量浓氨水是必须的。
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蓝精灵
4楼2013-02-26 14:51:14
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545209717

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiagle at 2013-02-26 13:50:15
氨水对硝酸镍来说并不是一种好的沉淀剂：量太少时，沉淀不完全；量太多时，生成的氢氧化镍又会溶解在过量的氨水中形成配合物。
所以，这已经不是浓度的问题，而是试剂本身的选择问题。真要沉淀硝酸镍可以选用NaOH， ...

用NaOH的话会不会影响粒度呢？
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做自己的上帝
5楼2013-02-26 16:25:52
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545209717

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2013-02-26 10:12:08
加入过量浓氨水，加入少量30%H2O2，氧化可能含有的杂质Fe2+,Co2+,过滤除去杂质，如果滤液是蓝色，继续加浓氨水使之变为紫色，加固体氯化铵溶解后，就会有紫色晶体Ni(NH3)6(NO3)2结晶出来，用浓氨水重结晶，乙醇洗涤 ...

得到的产物是氢氧化镍沉淀吗
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做自己的上帝
6楼2013-02-26 16:30:30
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
545209717: 金币+2, ★有帮助 2013-02-26 19:42:48
545209717: 金币+2 2013-03-02 17:32:44
fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-03-10 10:01:37
引用回帖:
5楼: Originally posted by 545209717 at 2013-02-26 16:25:52
用NaOH的话会不会影响粒度呢？...

使用NaOH与粒度控制之间没有必然关系，当然，NaOH所提供的OH(-)的浓度会高得多，但没有办法，因为氨水很难控制沉淀完全。
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7楼2013-02-26 17:18:18
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-03-10 10:01:43
制备氢氧化镍需用强碱，先按理论计算一下所需量，强碱不要过量（微缺）即分离沉淀，过量则易形成络合物。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
8楼2013-02-27 11:58:27
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cs104

金虫 (正式写手)

我宅，故我帅；我帅，故我在。

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
545209717: 金币+2 2013-03-02 17:33:15
545209717: 金币+2 2013-03-02 17:33:27
fds329: 金币+2, ICEPI+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-03-10 10:01:52
硕士学位论文
配位均匀沉淀法合成纳米氢氧化镍及其应用研究
http://www.doc88.com/p-89115855750.html
中有提到，使用氨水+硝酸镍合成纳米氢氧化镍的方法

楼主去学习学习吧

1.png
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工作过的内容：chemically mechanical polishing、Nanoparticles polishing slurry、Lapping、etch、电镀及污水处理、丙烯酸树脂及其油墨
9楼2013-02-27 13:32:57
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★
fds329: 金币+1, 感谢交流 2013-03-10 10:02:07
引用回帖:
9楼: Originally posted by cs104 at 2013-02-27 13:32:57
硕士学位论文
配位均匀沉淀法合成纳米氢氧化镍及其应用研究
http://www.doc88.com/p-89115855750.html
中有提到，使用氨水+硝酸镍合成纳米氢氧化镍的方法

楼主去学习学习吧

1.png
...

制备当然是可以，因为并不需要100%的产率；而沉淀则是另一回事，往往是指沉淀完全，这一点我在前面已经说明。
当然，学位论文中其实是先将镍盐用氨水完全溶解并得到配合物，然后通过加热除去易挥发的氨，随着氨浓度的降低而重新生成氢氧化镍，这是可以的，反而成为优点：因为只要控制温度来控制氨的挥发速率就可以控制氢氧化镍的生成速率。
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10楼2013-03-02 18:01:36
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