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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 格式反应,反应液结块！
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08052132

铜虫 (初入文坛)

[求助] 格式反应,反应液结块！

格式试剂与醛反应，滴加到后期反应液总是结块，无法搅拌了，请问怎么解决？？？
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当今之世，舍我其谁
1楼 2013-01-29 15:42:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

abcme910

至尊木虫 (知名作家)

天然苯乙醇

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-01-31 08:55:48
格氏浓度太大，还有，醛用thf溶解，到后期有镁盐变多溶解不了就析出来，关键还是看有没有影响产率。
升温也不一定可取，升温副反应可能就变多了。。
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6楼2013-01-30 09:34:00
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普通回帖

ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-01-30 09:18:08
调节投料比，可能醛类缩聚了。
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2楼2013-01-29 15:44:59
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08052132

铜虫 (初入文坛)
★
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-01-30 09:18:33
用格氏试剂用THF做溶剂，醛用甲苯做溶剂
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当今之世，舍我其谁
3楼2013-01-29 15:45:34
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08052132

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2013-01-29 15:44:59
调节投料比，可能醛类缩聚了。

格氏试剂是2.5当量的啊！
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当今之世，舍我其谁
4楼2013-01-29 15:46:30
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lppttkl

木虫 (著名写手)

小混混
★
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-01-30 09:18:59
温度太低了，加热
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百千夜尽，谁为我，化青盏一座，谁倚门独望过千年烟火。
5楼2013-01-29 17:05:20
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08052132

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by abcme910 at 2013-01-30 09:34:00
格氏浓度太大，还有，醛用thf溶解，到后期有镁盐变多溶解不了就析出来，关键还是看有没有影响产率。
升温也不一定可取，升温副反应可能就变多了。。

THF可以与水互溶，无法分层的。。
镁盐对产率没有什么影响的，就是无法搅拌，导致最后还有少量的醛不敢继续滴加。
问一下，加THF降低格氏试剂的浓度对格氏反应有影响吗？
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当今之世，舍我其谁
7楼2013-01-31 23:20:37
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08052132

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lppttkl at 2013-01-29 17:05:20
温度太低了，加热

不行，加热会有副产物的!
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当今之世，舍我其谁
8楼2013-01-31 23:21:06
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abcme910

至尊木虫 (知名作家)

天然苯乙醇

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 08052132 at 2013-01-31 23:20:37
THF可以与水互溶，无法分层的。。
镁盐对产率没有什么影响的，就是无法搅拌，导致最后还有少量的醛不敢继续滴加。
问一下，加THF降低格氏试剂的浓度对格氏反应有影响吗？...

有影响。浓度大变粘稠传热和传质慢，副反应也多，一般1-2mol/L。
如果thf无法分层，你可以反应完成以后，再加其他溶剂使其分层。
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9楼2013-01-31 23:47:29
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zb_123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-02-02 14:11:43
醛的分子量太大，还原后的醇是固体的吧，适量加热试试
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实验室里实验员
10楼2013-02-01 10:58:14
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