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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 格式反应,反应液结块！
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木虫 (著名写手)

小混混
引用回帖:
7楼: Originally posted by 08052132 at 2013-01-31 23:20:37
THF可以与水互溶，无法分层的。。
镁盐对产率没有什么影响的，就是无法搅拌，导致最后还有少量的醛不敢继续滴加。
问一下，加THF降低格氏试剂的浓度对格氏反应有影响吗？...

可以考虑滴加盐酸，消除镁盐。。。
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百千夜尽，谁为我，化青盏一座，谁倚门独望过千年烟火。
11楼2013-02-01 11:45:17
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xxu110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
udarling: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-02-02 14:25:43
结块的原因不外乎溶剂少，温度低，最直接的方法就是调这两个
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工作中，合成管理、安全
12楼2013-02-02 13:51:53
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08052132

铜虫 (初入文坛)
加热副产物增多，而且产物本来就不稳定，所以加热是不行的啊、
将浓度较高的格氏试剂加THF稀释不知道能解决问题不，有人知道不？
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当今之世，舍我其谁
13楼2013-02-02 18:19:08
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mzhply

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

zhoupeng87: 代发 2013-08-25 11:42:59
zhoupeng87: 欢迎交流 2013-08-25 11:43:12
zhoupeng87: 应助指数+1 2013-08-25 11:43:17
和你遇到同样情况，同样是格式试剂，滴加结块。差点没把我整死。小试用5升的做，怎么做怎么没问题。大生产就出问题。
首先你的结块是什么状态，比如粘稠、发黑、有块状小颗粒吗？等等。
如果不出问题的话，是你的温度略略比你的小试工艺低一点。
我当时就是低了2度。上升2度一点问题没有！
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梦想要去追
14楼2013-08-16 11:25:22
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kongxingkong

新虫 (初入文坛)
zhoupeng87: 欢迎交流，鼓励新虫 2013-08-25 11:43:25
加点防结块助剂。
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15楼2013-08-23 17:31:07
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鞋子忘了方向

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-25 11:43:33
zhoupeng87: 金币+1 2013-08-27 07:39:11
是不是溶剂加少了，多加点溶剂试试
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16楼2013-08-25 09:06:41
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wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-27 07:39:20
反应中是不是有水，温度低了，凝固很正常的
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17楼2013-08-26 08:41:41
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hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-27 07:39:29
可以尝试一下用机械搅拌速度快一点加料慢点试试
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有机合成专业户
18楼2013-08-26 10:28:34
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297229949

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-27 07:39:37
结块不多时,就从反应瓶倒出来.要不很麻烦的.
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救赎
19楼2013-08-27 00:18:07
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chensx097

禁虫 (小有名气)
★
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-27 12:08:20
本帖内容被屏蔽
20楼2013-08-27 09:03:44
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