24小时热门版块排行榜    

查看: 1850  |  回复: 20

lppttkl

木虫 (著名写手)

小混混

引用回帖:
7楼: Originally posted by 08052132 at 2013-01-31 23:20:37
THF可以与水互溶,无法分层的。。
镁盐对产率没有什么影响的,就是无法搅拌,导致最后还有少量的醛不敢继续滴加。
问一下,加THF降低格氏试剂的浓度对格氏反应有影响吗?...

可以考虑滴加盐酸,消除镁盐。。。
百千夜尽,谁为我,化青盏一座,谁倚门独望过千年烟火。
11楼2013-02-01 11:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxu110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-02-02 14:25:43
结块的原因不外乎溶剂少,温度低,最直接的方法就是调这两个
工作中,合成管理、安全
12楼2013-02-02 13:51:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

08052132

铜虫 (初入文坛)

加热副产物增多,而且产物本来就不稳定,所以加热是不行的啊、
将浓度较高的格氏试剂加THF稀释不知道能解决问题不,有人知道不?
当今之世,舍我其谁
13楼2013-02-02 18:19:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzhply

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

zhoupeng87: 代发 2013-08-25 11:42:59
zhoupeng87: 欢迎交流 2013-08-25 11:43:12
zhoupeng87: 应助指数+1 2013-08-25 11:43:17
和你遇到同样情况,同样是格式试剂,滴加结块。差点没把我整死。小试用5升的做,怎么做怎么没问题。大生产就出问题。
首先你的结块是什么状态,比如粘稠、发黑、有块状小颗粒吗?等等。
如果不出问题的话,是你的温度略略比你的小试工艺低一点。
我当时就是低了2度。上升2度一点问题没有!
梦想要去追
14楼2013-08-16 11:25:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kongxingkong

新虫 (初入文坛)

zhoupeng87: 欢迎交流,鼓励新虫 2013-08-25 11:43:25
加点防结块助剂。
15楼2013-08-23 17:31:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鞋子忘了方向

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zhoupeng87: 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-25 11:43:33
zhoupeng87: 金币+1 2013-08-27 07:39:11
是不是溶剂加少了,多加点溶剂试试
16楼2013-08-25 09:06:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖


zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-27 07:39:20
反应中是不是有水,温度低了,凝固很正常的
17楼2013-08-26 08:41:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-27 07:39:29
可以尝试一下用机械搅拌速度快一点加料慢点试试
有机合成专业户
18楼2013-08-26 10:28:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

297229949

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-08-27 07:39:37
结块不多时,就从反应瓶倒出来.要不很麻烦的.
救赎
19楼2013-08-27 00:18:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chensx097

禁虫 (小有名气)


udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-27 12:08:20
本帖内容被屏蔽

20楼2013-08-27 09:03:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 08052132 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 PnssoZglMj3v 2026-08-19 5/250 2026-08-19 22:19 by BqkHsOAGISWU
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 PnssoZglMj3v 2026-08-19 4/200 2026-08-19 22:16 by BqkHsOAGISWU
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +12 kkkl_v 2026-08-19 12/600 2026-08-19 22:12 by 小布吉岛
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +54 医学老男孩 2026-08-13 121/6050 2026-08-19 20:28 by 医学老男孩
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 PnssoZglMj3v 2026-08-19 3/150 2026-08-19 18:04 by oCMhZAsgNFoO
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 PnssoZglMj3v 2026-08-19 5/250 2026-08-19 17:42 by oCMhZAsgNFoO
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见