24小时热门版块排行榜    

查看: 1636  |  回复: 20

08052132

铜虫 (初入文坛)

[求助] 格式反应,反应液结块!

格式试剂与醛反应,滴加到后期反应液总是结块,无法搅拌了,请问怎么解决???
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

当今之世,舍我其谁
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

abcme910

至尊木虫 (知名作家)

天然苯乙醇

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-01-31 08:55:48
格氏浓度太大,还有,醛用thf溶解,到后期有镁盐变多溶解不了就析出来,关键还是看有没有影响产率。
升温也不一定可取,升温副反应可能就变多了。。
6楼2013-01-30 09:34:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-01-30 09:18:08
调节投料比,可能醛类缩聚了。
2楼2013-01-29 15:44:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

08052132

铜虫 (初入文坛)


493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-01-30 09:18:33
用格氏试剂用THF做溶剂,醛用甲苯做溶剂
当今之世,舍我其谁
3楼2013-01-29 15:45:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

08052132

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2013-01-29 15:44:59
调节投料比,可能醛类缩聚了。

格氏试剂是2.5当量的啊!
当今之世,舍我其谁
4楼2013-01-29 15:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lppttkl

木虫 (著名写手)

小混混


493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-01-30 09:18:59
温度太低了,加热
百千夜尽,谁为我,化青盏一座,谁倚门独望过千年烟火。
5楼2013-01-29 17:05:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

08052132

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by abcme910 at 2013-01-30 09:34:00
格氏浓度太大,还有,醛用thf溶解,到后期有镁盐变多溶解不了就析出来,关键还是看有没有影响产率。
升温也不一定可取,升温副反应可能就变多了。。

THF可以与水互溶,无法分层的。。
镁盐对产率没有什么影响的,就是无法搅拌,导致最后还有少量的醛不敢继续滴加。
问一下,加THF降低格氏试剂的浓度对格氏反应有影响吗?
当今之世,舍我其谁
7楼2013-01-31 23:20:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

08052132

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lppttkl at 2013-01-29 17:05:20
温度太低了,加热

不行,加热会有副产物的!
当今之世,舍我其谁
8楼2013-01-31 23:21:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

abcme910

至尊木虫 (知名作家)

天然苯乙醇

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 08052132 at 2013-01-31 23:20:37
THF可以与水互溶,无法分层的。。
镁盐对产率没有什么影响的,就是无法搅拌,导致最后还有少量的醛不敢继续滴加。
问一下,加THF降低格氏试剂的浓度对格氏反应有影响吗?...

有影响。浓度大变粘稠传热和传质慢,副反应也多,一般1-2mol/L。
如果thf无法分层,你可以反应完成以后,再加其他溶剂使其分层。
9楼2013-01-31 23:47:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zb_123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-02-02 14:11:43
醛的分子量太大,还原后的醇是固体的吧,适量加热试试
实验室里实验员
10楼2013-02-01 10:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 08052132 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +6 生物工程调剂 2026-03-17 10/500 2026-03-22 20:22 by edmund7
[考研] 293求调剂 +12 zjl的号 2026-03-16 17/850 2026-03-22 16:51 by i_cooler
[考研] 354求调剂 +7 Tyoumou 2026-03-18 10/500 2026-03-22 11:11 by 人来盛
[基金申请] 山东省面上项目限额评审 +4 石瑞0426 2026-03-19 4/200 2026-03-22 08:50 by Wei_ren
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666!
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +12 墨墨漠 2026-03-18 13/650 2026-03-21 01:42 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕,总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
信息提示
请填处理意见