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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO2-TPD图谱求助
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messimc

金虫 (小有名气)

[求助] CO2-TPD图谱求助

Sample :K2O/γ-Al2O3       TCD temperature: 100˚C
Sample weight: 0.3 g       Bridge current: 150 mA      Carrier gas flow rate : 25ml/min
carrier gas: He                 
CO2吸附饱和后，吹扫30min，然后脱附，从50度30min升到550度，得到的脱附图如下，锯齿状，文献中没见这种图，求解释。

M)PGBSGB2OQOVNMG8[PN$}E.jpg
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1楼 2013-01-25 11:06:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-28 08:19:39
有可能是温度不稳定造成的，温控控制不好，以设定点问中心，不断的上下波动，你检查一下呢？
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木虫催化QQ群：106399806
4楼2013-01-28 01:26:14
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-01-29 23:38:34
有可能是
1. 温度不稳定，
2. 还有CO2气体不纯，杂质太多（如果是高纯的话，就不用考虑了。）
3. 高纯气体的话，中间在吸附时漏气。
4. 还有种可能是你的载气流量过小
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祝福每一天
5楼2013-01-28 09:06:03
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普通回帖

sandy9827

木虫 (小有名气)

Sandy

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-26 19:25:51
你这种情况确实挺奇怪的，我也没有遇到过，你在吸附之前有没有在高温用He处理过样品呢，你可以试试把升温速率调慢些看看
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COBB
2楼2013-01-26 17:09:04
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萧承泠

金虫 (小有名气)
仪器空跑有问题么？ 猜测基线有问题
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3楼2013-01-27 19:57:48
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messimc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sandy9827 at 2013-01-26 17:09:04
你这种情况确实挺奇怪的，我也没有遇到过，你在吸附之前有没有在高温用He处理过样品呢，你可以试试把升温速率调慢些看看

处理过的，先从室温升到550度，在保持30min,在降温至50度，脉冲吸附，吸附饱和后，升温至550度。
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6楼2013-01-29 09:19:47
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messimc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sandy9827 at 2013-01-26 17:09:04
你这种情况确实挺奇怪的，我也没有遇到过，你在吸附之前有没有在高温用He处理过样品呢，你可以试试把升温速率调慢些看看

升温速率我调低过，还是一样的。只是波动的范围没这么大了，但文献上的升温速率基本是15度/min.
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7楼2013-01-29 09:20:43
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messimc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 萧承泠 at 2013-01-27 19:57:48
仪器空跑有问题么？ 猜测基线有问题

基线没有问题。
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8楼2013-01-29 09:20:59
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messimc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhj_888 at 2013-01-28 01:26:14
有可能是温度不稳定造成的，温控控制不好，以设定点问中心，不断的上下波动，你检查一下呢？

嗯，程序升温用的是厦门宇电的控温仪表，升温时确实是上下波动的。
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9楼2013-01-29 09:21:45
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messimc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kealonjd at 2013-01-28 09:06:03
有可能是
1. 温度不稳定，
2. 还有CO2气体不纯，杂质太多（如果是高纯的话，就不用考虑了。）
3. 高纯气体的话，中间在吸附时漏气。
4. 还有种可能是你的载气流量过小

嗯，谢谢您的回答，吸附漏气应该不可能，载气流量我测了大概是25ml/min。升温时确实温度不能够很好的线性上升，波动明显。
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10楼2013-01-29 09:23:33
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