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messimc

金虫 (小有名气)

[求助] CO2-TPD图谱求助

Sample :K2O/γ-Al2O3       TCD temperature: 100˚C
Sample weight: 0.3 g       Bridge current: 150 mA      Carrier gas flow rate : 25ml/min
carrier gas: He                 
CO2吸附饱和后,吹扫30min,然后脱附,从50度30min升到550度,得到的脱附图如下,锯齿状,文献中没见这种图,求解释。

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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生,继续前行!

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-28 08:19:39
有可能是温度不稳定造成的,温控控制不好,以设定点问中心,不断的上下波动,你检查一下呢?
木虫催化QQ群:106399806
4楼2013-01-28 01:26:14
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-01-29 23:38:34
有可能是
1. 温度不稳定,
2. 还有CO2气体不纯,杂质太多(如果是高纯的话,就不用考虑了。)
3. 高纯气体的话,中间在吸附时漏气。
4. 还有种可能是你的载气流量过小
祝福每一天
5楼2013-01-28 09:06:03
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普通回帖

sandy9827

木虫 (小有名气)

Sandy

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-26 19:25:51
你这种情况确实挺奇怪的,我也没有遇到过,你在吸附之前有没有在高温用He处理过样品呢,你可以试试把升温速率调慢些看看
COBB
2楼2013-01-26 17:09:04
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萧承泠

金虫 (小有名气)

仪器空跑有问题么? 猜测基线有问题
3楼2013-01-27 19:57:48
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messimc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sandy9827 at 2013-01-26 17:09:04
你这种情况确实挺奇怪的,我也没有遇到过,你在吸附之前有没有在高温用He处理过样品呢,你可以试试把升温速率调慢些看看

处理过的,先从室温升到550度,在保持30min,在降温至50度,脉冲吸附,吸附饱和后,升温至550度。
6楼2013-01-29 09:19:47
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messimc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sandy9827 at 2013-01-26 17:09:04
你这种情况确实挺奇怪的,我也没有遇到过,你在吸附之前有没有在高温用He处理过样品呢,你可以试试把升温速率调慢些看看

升温速率我调低过,还是一样的。只是波动的范围没这么大了,但文献上的升温速率基本是15度/min.
7楼2013-01-29 09:20:43
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messimc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 萧承泠 at 2013-01-27 19:57:48
仪器空跑有问题么? 猜测基线有问题

基线没有问题。
8楼2013-01-29 09:20:59
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messimc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhj_888 at 2013-01-28 01:26:14
有可能是温度不稳定造成的,温控控制不好,以设定点问中心,不断的上下波动,你检查一下呢?

嗯,程序升温用的是厦门宇电的控温仪表,升温时确实是上下波动的。
9楼2013-01-29 09:21:45
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messimc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by kealonjd at 2013-01-28 09:06:03
有可能是
1. 温度不稳定,
2. 还有CO2气体不纯,杂质太多(如果是高纯的话,就不用考虑了。)
3. 高纯气体的话,中间在吸附时漏气。
4. 还有种可能是你的载气流量过小

嗯,谢谢您的回答,吸附漏气应该不可能,载气流量我测了大概是25ml/min。升温时确实温度不能够很好的线性上升,波动明显。
10楼2013-01-29 09:23:33
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