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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] GC测定DMSO用什么色谱柱

如题
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1楼 2013-01-21 14:21:19
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2013-01-24 08:15:24
痴夷子皮: 金币+1, 转移金币。 2013-01-29 17:16:29
要看你除了DMSO之外还测其他什么溶剂了。如果只测DMSO，用各种极性的色谱柱都应该可以吧。
个人意见，仅供参考。
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2楼2013-01-22 19:13:22
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by orionwei at 2013-01-22 19:13:22
要看你除了DMSO之外还测其他什么溶剂了。如果只测DMSO，用各种极性的色谱柱都应该可以吧。
个人意见，仅供参考。

是的，我的样品图谱不好，我对照是很好的...
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3楼2013-01-23 08:40:10
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

会不会是样品质量不好
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4楼2013-01-23 09:19:48
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by orionwei at 2013-01-23 09:19:48
会不会是样品质量不好

样品本身的熔点比DMSO沸点低，在DMSO出峰的地方，样品是很多未知峰的，而且还很大，怀疑是样品热分解的峰或者样品的峰。
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5楼2013-01-23 09:35:12
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2013-01-25 08:19:14
痴夷子皮: 金币+1, 转移金币。 2013-01-29 17:16:38
样品水溶么？水难容就考虑DMF咯，水溶的直接用水，温度差不多升到DMSO沸点位置然后恒温保留一段时间，然后再升温，看看能不能减少未知峰的出现，另外进样口温度200应该差不多吧……624柱子出峰还不错。
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厚与黑，实干。
6楼2013-01-24 22:47:41
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-01-24 22:47:41
样品水溶么？水难容就考虑DMF咯，水溶的直接用水，温度差不多升到DMSO沸点位置然后恒温保留一段时间，然后再升温，看看能不能减少未知峰的出现，另外进样口温度200应该差不多吧……624柱子出峰还不错。

我用wax的柱子做了，直接进样
效果还行
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7楼2013-01-24 23:14:45
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来哦。 2013-01-25 08:19:21
痴夷子皮: 金币+1, 转移金币。 2013-01-29 17:16:43
是测溶残吧，对照很好看来不是柱子的问题，是样品热分解导致杂峰增多，适当降低进样口温度看有没有改善吧，如果还不行就考虑顶空法吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-01-25 08:15:29
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by duliuhui at 2013-01-25 08:15:29
是测溶残吧，对照很好看来不是柱子的问题，是样品热分解导致杂峰增多，适当降低进样口温度看有没有改善吧，如果还不行就考虑顶空法吧。

你说对了，跟进样口温度有点关系，通过质谱，的确很多样品的碎片。最后换了根极性大点的柱子，现在好多了，然后再减小浓度，应该就没问题了。
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9楼2013-01-25 09:18:08
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