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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] GC测定DMSO用什么色谱柱

如题
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q,欢迎常来哦。 2013-01-24 08:15:24
痴夷子皮: 金币+1, 转移金币。 2013-01-29 17:16:29
要看你除了DMSO之外还测其他什么溶剂了。如果只测DMSO,用各种极性的色谱柱都应该可以吧。
个人意见,仅供参考。
2楼2013-01-22 19:13:22
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by orionwei at 2013-01-22 19:13:22
要看你除了DMSO之外还测其他什么溶剂了。如果只测DMSO,用各种极性的色谱柱都应该可以吧。
个人意见,仅供参考。

是的,我的样品图谱不好,我对照是很好的...
3楼2013-01-23 08:40:10
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

会不会是样品质量不好
4楼2013-01-23 09:19:48
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by orionwei at 2013-01-23 09:19:48
会不会是样品质量不好

样品本身的熔点比DMSO沸点低,在DMSO出峰的地方,样品是很多未知峰的,而且还很大,怀疑是样品热分解的峰或者样品的峰。
5楼2013-01-23 09:35:12
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来哦。 2013-01-25 08:19:14
痴夷子皮: 金币+1, 转移金币。 2013-01-29 17:16:38
样品水溶么?水难容就考虑DMF咯,水溶的直接用水,温度差不多升到DMSO沸点位置然后恒温保留一段时间,然后再升温,看看能不能减少未知峰的出现,另外进样口温度200应该差不多吧……624柱子出峰还不错。
厚与黑,实干。
6楼2013-01-24 22:47:41
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-01-24 22:47:41
样品水溶么?水难容就考虑DMF咯,水溶的直接用水,温度差不多升到DMSO沸点位置然后恒温保留一段时间,然后再升温,看看能不能减少未知峰的出现,另外进样口温度200应该差不多吧……624柱子出峰还不错。

我用wax的柱子做了,直接进样
效果还行
7楼2013-01-24 23:14:45
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来哦。 2013-01-25 08:19:21
痴夷子皮: 金币+1, 转移金币。 2013-01-29 17:16:43
是测溶残吧,对照很好看来不是柱子的问题,是样品热分解导致杂峰增多,适当降低进样口温度看有没有改善吧,如果还不行就考虑顶空法吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-01-25 08:15:29
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by duliuhui at 2013-01-25 08:15:29
是测溶残吧,对照很好看来不是柱子的问题,是样品热分解导致杂峰增多,适当降低进样口温度看有没有改善吧,如果还不行就考虑顶空法吧。

你说对了,跟进样口温度有点关系,通过质谱,的确很多样品的碎片。最后换了根极性大点的柱子,现在好多了,然后再减小浓度,应该就没问题了。
9楼2013-01-25 09:18:08
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