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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于固相萃取仪的使用
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许有兵

新虫 (小有名气)

[求助] 关于固相萃取仪的使用

最近刚接触到固相萃取仪，型号是戴安AT-280，自己摸索着进行了几次加标回收实验，使用的标准样品是六氯丁二烯，使用的是C18的固相萃取柱，实验的方法如下：1，首先利用5ml丙酮，5ml甲醇，5ml水对柱子进行预处理，
2，然后上样20ml（样品的浓度分别为0.003025ug/ml和0.00605ug/ml），停滞1min，
3，然后用5ml水淋洗，氮气吹扫30s，
4，最后用3ml丙酮洗脱（后来又先用3ml丙酮洗脱而后停滞1min，再用2ml丙酮洗脱），
5，将洗脱液氮吹至干，用丙酮定容至1ml。
在气象色谱上进行分析，但是回收率总是在50%左右，求各位大虫指点问题出在什么地方！
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1楼 2013-01-17 16:21:37
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scoiy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你那样品是什么类型的物质。。。
回收率不好   看是不是在氮吹的时候和洗脱的时候有丢失？
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如果你习惯了一些事，那这些事就成了习惯！
2楼2013-01-17 17:34:40
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许有兵

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by scoiy at 2013-01-17 17:34:40
你那样品是什么类型的物质。。。
回收率不好   看是不是在氮吹的时候和洗脱的时候有丢失？

我使用的样品就是六氯丁二烯，直接用去离子水稀释的。
我设置的方法都是按照GB上来的，做出来的结果还不如当时没用固相萃取仪的时候，花了钱没达到该有的效果，悲了个催的！
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3楼2013-01-18 08:12:54
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先不要盲目信赖国标，中国人的国标很多这样的。再有就是加大洗脱液的用量，gb上说3ml你用10ml，或者换一下洗脱液，比如用个乙酸乙酯或者二氯甲烷之类的和你待测物性质接近的洗脱液。C18柱使用过程最好不要让填料长时间干着，填料容易爆裂。
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4楼2013-01-18 09:26:19
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许有兵

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sjzhang156 at 2013-01-18 09:26:19
首先不要盲目信赖国标，中国人的国标很多这样的。再有就是加大洗脱液的用量，gb上说3ml你用10ml，或者换一下洗脱液，比如用个乙酸乙酯或者二氯甲烷之类的和你待测物性质接近的洗脱液。C18柱使用过程最好不要让填料长 ...

我在配制样品的时候用的是甲醇做的溶剂，而在洗脱的时候用的是丙酮会不会对最后的回收率有影响？
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5楼2013-01-19 16:45:03
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
吹氮气的时候不要太长时间。
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蓝精灵
6楼2013-01-19 17:25:41
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许有兵

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mlanqiang at 2013-01-19 17:25:41
吹氮气的时候不要太长时间。

我在实验过程中把淋洗的步骤去掉了，而且没有加氮吹，直接进行的洗脱，在洗脱的过程中加入了氮吹，而且将时间延长是不是会对回收率有一定的改观？
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7楼2013-01-19 18:04:41
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sjzhang156

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 许有兵 at 2013-01-19 16:45:03
我在配制样品的时候用的是甲醇做的溶剂，而在洗脱的时候用的是丙酮会不会对最后的回收率有影响？...

洗脱的步骤和你样品溶剂没有关系了，因为你上样之后经过了淋洗这一步了，样品溶剂已经替换掉了。我分析一时丙酮洗脱效果不好，二是氮吹对回收率有影响。我们做SPE的时候一般不用氮吹，都是真空泵抽一会，再用洗耳球挤一下，基本就差不多了。你可以尝试SPE过程不用氮吹，还有就是洗脱液不氮吹上机看看回收率。带卤素多的化合物挥发性比较强，氮吹容易有损失。
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8楼2013-01-19 19:47:31
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chyy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sjzhang156 at 2013-01-19 19:47:31
洗脱的步骤和你样品溶剂没有关系了，因为你上样之后经过了淋洗这一步了，样品溶剂已经替换掉了。我分析一时丙酮洗脱效果不好，二是氮吹对回收率有影响。我们做SPE的时候一般不用氮吹，都是真空泵抽一会，再用洗耳球 ...

请问不氮吹，如何除去洗脱液中的水分，又如何定容？
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9楼2014-08-06 21:59:17
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sjzhang156

银虫 (著名写手)
我说的不用氮吹是针对他的步骤“3，然后用5ml水淋洗，氮气吹扫30s”。没有说最后的洗脱液也不氮吹
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10楼2014-08-07 10:09:35
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