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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 做总磷空白值高
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乔欢欢

新虫 (初入文坛)

[求助] 做总磷空白值高

我刚开始做水中总磷的测定，用过硫酸钾消解水样，但是空白值一直在0.015左右，用的是30mm的比色皿。前辈们说他们以前做的空白值在0.005以下。求助有经验的虫友，为什么空白值这么高？问题在哪里？
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1楼 2013-01-16 23:25:38
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ckeldq

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-01-17 10:58:09
是不是空白样使用的水不太干净，或者药品存放的时间较长，可能过期了！
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2楼2013-01-17 08:32:16
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sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
据说过硫酸钾需要用进口的或者重结晶过。
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3楼2013-01-17 14:00:51
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172846899

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
乔欢欢: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-18 01:52:11
首先实验空白取决于很多条件的，你的试剂纯度、去离子水纯度、仪器等等。我不知道你们用的是什么分光光度计，但是一般分光光度计精确到0.01已经蛮好了。也就是说0.005最后一位可能受仪器本身的干扰就比较厉害。如果条件允许的话，我建议你换台仪器试试看或者换一个干净的比色皿试试。因为比色皿没洗干净的话也会有影响的。不过做T-P一般空白要求小于0.02就OK了。所以不用太担心了。只要你质控样品和标准曲线打的好就可以分析了
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4楼2013-01-17 19:57:58
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xuhf

银虫 (小有名气)
主要考虑你所用的试剂（钼酸铵、硫酸）和水，配制试剂时要等硫酸溶液温度降到常温再加入钼酸铵。
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有机会就要学习
5楼2013-01-18 10:34:07
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ffgege

铜虫 (著名写手)
买好点的过硫酸钾，必须的

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6楼2013-01-18 11:00:56
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aitianshi606

金虫 (小有名气)
1.使用试验的玻璃器皿不干净。最好是专项专用，使用后用（1+1）的酸泡24小时。
2.使用的实验用水。实验室用的去离子放置的时间久了以后，会导致空白偏白。
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欢迎加入环境监测QQ交流群：197337041
7楼2013-01-21 09:59:57
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探索生命之路

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sky_pele at 2013-01-17 14:00:51
据说过硫酸钾需要用进口的或者重结晶过。

请问，过硫酸钾怎么重结晶呢？有具体的步骤没？

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8楼2013-01-28 22:12:20
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探索生命之路

新虫 (初入文坛)
如果空白过高，有很多问题，比如重要的药品过硫酸钾，抗坏血酸的保存，药品的质量和溶解问题。还有可能是仪器的问题。我们也做了好多次，没结果。

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9楼2013-01-28 22:14:59
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探索生命之路

新虫 (初入文坛)
同时建议你一下，可以查阅最新的国标。还有可以，在绘标曲的时候不用消解，直接测定，这样绘制曲线，可以检验是否是自己的操作问题

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10楼2013-01-28 22:17:20
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