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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 柱层析问题请教
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447834502

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论！ 2013-01-17 00:23:33
引用回帖:
9楼: Originally posted by ZB镜花水月 at 2013-01-16 21:45:13
做柱层析的话，也可以加酸吗？...

我没有做过制备哈，我用过自己装的普通硅胶柱来分离样品的。在那个上面可以用酸，不过都是千分之一、二的样子。至于你的制备柱能不能用酸，我觉得可以查下有关柱子的信息，应该不同的填料，它的PH适应度不同吧
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11楼2013-01-17 00:10:51
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447834502

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by ZB镜花水月 at 2013-01-16 21:47:07
就没有分开的点，又不像是拖尾，不知道是否是样品浓度太高？...

用氯仿挺好而用乙酸乙酯不行，应该是溶剂的影响，如果是样品浓度的话，你两个用一个低浓度点半再跑一下试试。
可能是什么质子非质子溶剂的影响吧，这个得查下了
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12楼2013-01-17 00:12:46
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辣笔v小新

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议：从跑的板看，甲醇-氯仿4:6分离效果挺好...
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自强不息，日新月异
13楼2013-01-17 07:39:38
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ZB镜花水月

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 447834502 at 2013-01-17 00:12:46
用氯仿挺好而用乙酸乙酯不行，应该是溶剂的影响，如果是样品浓度的话，你两个用一个低浓度点半再跑一下试试。
可能是什么质子非质子溶剂的影响吧，这个得查下了...

谢谢您的回复，低浓度的我又跑了一次，效果和高浓度一样，依然没有分开的点，不过加了一滴冰醋酸后样品的点明显变短了。您说的这个溶剂影响是指影响洗脱效果还是检测？
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14楼2013-01-17 09:29:04
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ZB镜花水月

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 447834502 at 2013-01-17 00:10:51
我没有做过制备哈，我用过自己装的普通硅胶柱来分离样品的。在那个上面可以用酸，不过都是千分之一、二的样子。至于你的制备柱能不能用酸，我觉得可以查下有关柱子的信息，应该不同的填料，它的PH适应度不同吧...

我们用的柱子是自己装的硅胶柱，填料就是做薄层的硅胶
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15楼2013-01-17 09:30:27
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ZB镜花水月

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 辣笔v小新 at 2013-01-17 07:39:38
建议：从跑的板看，甲醇-氯仿4:6分离效果挺好...

感谢您的回复
这几个梯度的的Rf值分别是0.2、0.38、0.57、0.73、0.83
请问您为什么觉得4：6的分离效果好呢？它只有一个点会不会说明样品是没有分开的？3：7的为什么不好呢？而从Rf值上3：7的更合适一点
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16楼2013-01-17 09:37:45
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ldjing

银虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by ZB镜花水月 at 2013-01-16 21:47:07
就没有分开的点，又不像是拖尾，不知道是否是样品浓度太高？...

你这个应该显示的是物质的荧光吧。。。如果可以的话，你可以试一下三元体系吧。。。比如丙酮：氯仿：石油醚。
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17楼2013-01-17 10:27:17
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兔子少爷

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ZB镜花水月: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-17 22:25:04
薄层版上荧光显示一个点，用了显色剂后呢？如果还是一个点，你的目的是不是纯化的？可以显色后再看看有没有其他点，可以换换显色剂试试，甲醇-氯仿1：9、2:8、3:7、4:6系统比较好，用1：9、2:8系统洗脱。
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18楼2013-01-17 10:59:12
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xiaolu8185

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好是拿硫酸显下色看看，有没有其它无荧光吸收的成分。现在看的话直接过氯仿：甲醇9:1就挺好了，如果觉得氯仿接触量大可以先用甲醇-乙酸乙酯1.5:8.5过一遍，粗分划段，把这个主斑点冲下来，再拿这一段过氯仿：甲醇9:1。
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19楼2013-01-17 11:20:58
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Zoe150

金虫 (小有名气)
要提取的物质在薄层上面RF在0.2-0.3左右的展开剂最好
有拖尾 加甲酸或者乙酸一两滴 或者加氨水 试试看是否改善
如果效果好 过柱子的时候流动相也要加酸或碱
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20楼2013-01-17 13:15:16
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