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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相分析 流动相问题
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晴朗朗789456

木虫 (正式写手)

[求助] 液相分析 流动相问题

磷酸盐做流动相的问题

大家好：我最近在做盐酸林可霉素注射液的有关物质的方法研究，用的是EP7.3标准。流动相为：PH6.1的磷酸缓冲液（34g磷酸溶于900mL水中用浓氨水调PH6.1，在稀释到1000mL）：甲醇：乙腈（75:8:17），流动相新配置的放到第二天走样的时候，液相管道里会析出大量的盐结晶。请大家帮帮忙，看看是怎么回事？我的新柱子都弄坏了
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1楼 2013-01-13 20:49:37
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wh03wdd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

含缓冲盐的流动相在高压液相泵的作用下容易析出晶体，浓度高的就更易析出了，0.3M的浓度有点高了。。既然是做方法研究，流动相也是可以适当改变的。。欧美的一些药典在流动相配制后面都会加一句：Make adjustments if necessary（USP）! 所以，适当改变流动相是允许的！另外，含缓冲盐的流动相最好是用新配制的，不要用过夜的，非要用，也要重新用0.45微米以下的滤膜（我们都是用0.22的）重新过滤！
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11楼2013-01-17 10:30:16
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
晴朗朗789456: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-13 21:35:30
这个磷酸浓度为0.3mol/L，而且加氨水调节成盐，这个浓度的磷酸盐碰到有机相很容易析出的，是否可以确认一下流动相配置方法？

如果标准真是这样配置，应该注意控制实验室温度，避免低温导致盐析出
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-13 21:17:55
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晴朗朗789456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-13 21:17:55
这个磷酸浓度为0.3mol/L，而且加氨水调节成盐，这个浓度的磷酸盐碰到有机相很容易析出的，是否可以确认一下流动相配置方法？

如果标准真是这样配置，应该注意控制实验室温度，避免低温导致盐析出

谢谢啦，EP7.3标准是这样配的，这天气也就是冷，我想问下，如果我把磷酸浓度从0.3mol/L降低点，其他条件不变的话，会影响出峰时间，及峰型吗？
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3楼2013-01-13 21:33:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 晴朗朗789456 at 2013-01-13 21:33:55
谢谢啦，EP7.3标准是这样配的，这天气也就是冷，我想问下，如果我把磷酸浓度从0.3mol/L降低点，其他条件不变的话，会影响出峰时间，及峰型吗？...

林可霉素峰型不好，所以一般都用比较浓度的缓冲液，但是这个标准也太浓了吧。。。

降低以后，不太好说了，而且不知道楼主的检验目的，有些标准是不好随便改的
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-13 21:37:36
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