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hualihuo金虫 (著名写手)
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球磨粉体时遇到了大的问题，请指教！
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yunzhongfan2004
金虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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hualihuo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！！！！！！！！！！！ 2013-01-13 09:50:07
hualihuo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！！！！！！！！！！！ 2013-01-13 09:50:07
| 1-环己基-4-氯尿嘧啶把16g(0.075mol) 1-环己基-巴比妥酸、150ml三氯氧磷和10.5ml的磷酸（89%）混合在一起，在70℃反应16h。然后在此温度下，回收剩下的三氯氧磷，再加入冰水和氯仿并降温到适宜的温度；蒸馏除去氯仿后，残余物用展开剂：氯仿/乙醇（6：1）和粒度0.02-0.5mm硅胶柱过柱分离纯化得到12g(理论的70%)1-环己基-4-氯尿嘧啶，用乙醇重结晶后，测得熔点为：222-224℃。 |
3楼2013-01-12 22:22:36
liugwtiger
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Carena: 金币+2, 感谢应助 2013-01-12 21:50:48
hualihuo: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 非常感谢！！！ 2013-01-13 09:49:51
Carena: 金币+2, 感谢应助 2013-01-12 21:50:48
hualihuo: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 非常感谢！！！ 2013-01-13 09:49:51
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1-环己基-4-氯尿嘧啶 16g(0.075mol) 1-环己基-巴比妥酸与150ml氯化磷酰和10.5ml的89%的磷酸（混合 ），在70摄氏度条件下搅拌16h。接下来在70摄氏度，真空下把过量的氯化磷酰蒸馏除去。冷却的剩余产物在搅拌条件下加入冰水和氯仿；氯仿相会蒸发掉，然后剩余物用柱层析（säulenchromatographisch ）提纯。作为不变相，硅胶（Merck）保持中性，粒度（Korngröße）0.02-0.5mm，氯仿/乙醇（6：1）作为增塑剂（fließmittel）。能够获得12g(理论的70%)1-环己基-4-氯尿嘧啶，该物质在从乙醇中再结晶出后表现出222-224摄氏度的熔点。 |
2楼2013-01-12 20:44:24