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liugwtiger

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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Carena: 金币+2, 感谢应助 2013-01-12 21:50:48
hualihuo: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 非常感谢!!! 2013-01-13 09:49:51
1-环己基-4-氯尿嘧啶
16g(0.075mol) 1-环己基-巴比妥酸与150ml氯化磷酰和10.5ml的89%的磷酸(混合 ),在70摄氏度条件下搅拌16h。接下来在70摄氏度,真空下把过量的氯化磷酰蒸馏除去。冷却的剩余产物在搅拌条件下加入冰水和氯仿;氯仿相会蒸发掉,然后剩余物用柱层析(säulenchromatographisch  )提纯。作为不变相,硅胶(Merck)保持中性,粒度(Korngröße)0.02-0.5mm,氯仿/乙醇(6:1)作为增塑剂(fließmittel)。能够获得12g(理论的70%)1-环己基-4-氯尿嘧啶,该物质在从乙醇中再结晶出后表现出222-224摄氏度的熔点。
2楼2013-01-12 20:44:24
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