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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hualihuo

实习版主

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liugwtiger

实习版主

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【答案】应助回帖

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Carena: 金币+2, 感谢应助 2013-01-12 21:50:48
hualihuo: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 非常感谢!!! 2013-01-13 09:49:51
1-环己基-4-氯尿嘧啶
16g(0.075mol) 1-环己基-巴比妥酸与150ml氯化磷酰和10.5ml的89%的磷酸(混合 ),在70摄氏度条件下搅拌16h。接下来在70摄氏度,真空下把过量的氯化磷酰蒸馏除去。冷却的剩余产物在搅拌条件下加入冰水和氯仿;氯仿相会蒸发掉,然后剩余物用柱层析(säulenchromatographisch  )提纯。作为不变相,硅胶(Merck)保持中性,粒度(Korngröße)0.02-0.5mm,氯仿/乙醇(6:1)作为增塑剂(fließmittel)。能够获得12g(理论的70%)1-环己基-4-氯尿嘧啶,该物质在从乙醇中再结晶出后表现出222-224摄氏度的熔点。
2楼2013-01-12 20:44:24
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yunzhongfan2004

版主

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hualihuo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢!!!!!!!!!!! 2013-01-13 09:50:07
1-环己基-4-氯尿嘧啶把16g(0.075mol) 1-环己基-巴比妥酸、150ml三氯氧磷和10.5ml的磷酸(89%)混合在一起,在70℃反应16h。然后在此温度下,回收剩下的三氯氧磷,再加入冰水和氯仿并降温到适宜的温度;蒸馏除去氯仿后,残余物用展开剂:氯仿/乙醇(6:1)和粒度0.02-0.5mm硅胶柱过柱分离纯化得到12g(理论的70%)1-环己基-4-氯尿嘧啶,用乙醇重结晶后,测得熔点为:222-224℃。
3楼2013-01-12 22:22:36
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