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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相的泵和检测器不开，只打开工作站后基线上下波动，求救~
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yechang

木虫 (正式写手)

[求助] 液相的泵和检测器不开，只打开工作站后基线上下波动，求救~

刚开始平衡柱子时就发现基线锯齿状上下波动，以为是进气泡了，然后赶紧排气泡，各种排查，冲了一天没有效果。第二天过来一看，莫名其妙地正常了。第三天问题又出现了，基线还是锯齿状上下波动。然后只开工作站，将检测器和泵关了，本来基线会直走的，但这次照样上下波动。因为我们两台液相共用一台电脑，同一个工作站，一台液相用紫外检测器，另一台是用示差检测器，分别用两个泵驱动的，所以工作站里的两个基线都是上下波动的。后来基线空跑了一上午后很诡异地变直了，很无语，是哪个方面出问题了呢？
下面是两个泵和检测器关了之后的基线图

上面的是紫外检测器通道，下面的是示差检测器通道

未命名002.jpg
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1楼 2013-01-11 13:13:55
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yechang: 金币+5, ★有帮助 2013-01-11 16:02:23
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-11 20:30:48
检测器没开也有信号，看看仪器电压是不是稳定，周边是不是有什么干扰源，接地是不是良好。
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2楼2013-01-11 13:20:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yechang: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-01-11 16:04:29
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-11 20:31:03
有时候接地不好静电会引起这种情况，不开检测器基线会有毛刺样子的波动

检测器开的识货，波动与关的时候一样么？

看上去像是静电或者线路问题啊

图是否能在放大一些
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2013-01-11 13:23:24
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yechang: 金币+1 2013-01-11 16:05:18
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-11 20:31:15
紫外检测器
1. 打开紫外检测器，监测254nm的基线信号，用干净的两通替代色谱柱，用HPLC级水，1.0ml/min走60分钟；
2. 将流速设为零，观察基线20分钟，如果基线不平，做下一步；
3. 将紫外的流通池从光路中取出，观察基线20分钟，如果基线不平，流通池被污染，需要清洗（最好拆开后清洗），需要根据仪器的操作手册进行清洗维护。
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4楼2013-01-11 13:29:42
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yechang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hujychem at 2013-01-11 13:20:55
检测器没开也有信号，看看仪器电压是不是稳定，周边是不是有什么干扰源，接地是不是良好。

没有接地，那应该怎么接地呀？液相是组装起来的，不是成套的。
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5楼2013-01-11 13:52:37
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yechang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 13:23:24
有时候接地不好静电会引起这种情况，不开检测器基线会有毛刺样子的波动

检测器开的识货，波动与关的时候一样么？

看上去像是静电或者线路问题啊

图是否能在放大一些

没有接地，该如何解决？
先前没有保存图谱，贴出来的是截的图，放大只能是这样了。大概就是基线走一段时间，往上走40-100mv，然后保持该高度一会儿，再往下掉至0mv处，接着再往下走至-40mv左右保持一会儿再往上走，反反复复。

未命名20.jpg
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6楼2013-01-11 14:02:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yechang at 2013-01-11 14:02:56
没有接地，该如何解决？
先前没有保存图谱，贴出来的是截的图，放大只能是这样了。大概就是基线走一段时间，往上走40-100mv，然后保持该高度一会儿，再往下掉至0mv处，接着再往下走至-40mv左右保持一会儿再往上走 ...

楼主是什么型号仪器。

这个基线毛刺，在检测器是开着的时候，也是这种情况么？有时候仪器检测器关了基线确实会有毛刺形电信号，但是不影响正常使用的

接地一般是把仪器外壳与地线连接在一起，防止外来静电的（前提是你们的地线可靠啊。）
关于仪器环境，温度恒定是需要的，关键是湿度，不见得是越低越好，太干了容易有静电的。
这些都是个人使用中的一些经验，如果是电路的问题，还是得找仪器工程师了
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7楼2013-01-11 14:10:56
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yechang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 14:10:56
楼主是什么型号仪器。

这个基线毛刺，在检测器是开着的时候，也是这种情况么？有时候仪器检测器关了基线确实会有毛刺形电信号，但是不影响正常使用的

接地一般是把仪器外壳与地线连接在一起，防止外来静电的 ...

检测器开的时候也是这样的，进样后出的峰都很难看，像一些小峰基本上被劈成了几个峰，大峰的曲线不是平滑的，像一个个的小山头堆起来似的。检测器就比较老了，waters 2487。但另一台示差检测器也是一样有这种情况。对了，这两个检测器都是连在同一个工作站串口的，会不会是串口的问题？
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8楼2013-01-11 15:06:30
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by yechang at 2013-01-11 15:06:30
检测器开的时候也是这样的，进样后出的峰都很难看，像一些小峰基本上被劈成了几个峰，大峰的曲线不是平滑的，像一个个的小山头堆起来似的。检测器就比较老了，waters 2487。但另一台示差检测器也是一样有这种情况。 ...

不太明白

两个仪器出来的信号用一个口检测？

能否拆开，开连接单个检测器是否也是这样
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9楼2013-01-11 15:16:12
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yechang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-11 15:16:12
不太明白

两个仪器出来的信号用一个口检测？

能否拆开，开连接单个检测器是否也是这样...

呃，我没有说清楚，是工作站的两个通道，每个通道各连了一个检测器，两个检测器是拆开单独用的，数据处理用同一个工作站处理。会不会是工作站的数据采集卡出了问题，或者受到干扰？
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10楼2013-01-11 15:39:49
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