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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 三个物质是否可以分开的问题
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] 三个物质是否可以分开的问题

水（100℃）-正丁醇（117.7℃）-正辛醇（195℃）三种物质，TCD检测器，SE-30柱子，柱温160℃时水和正丁醇峰连在一起，正辛醇峰形正常。柱温降到90℃后，水和正丁醇还连在一起，正辛醇的峰变得无比宽。（中间的柱温也尝试了，渐变过程）。
想问下这个柱子能把水和正丁醇分开吗？
水质量分数约20%。
要是分不开的话，我应该怎么才能定量这三种物质的组成呢？
能不能用无水MgSO4把水吸走之后定量其他两种组分呢？
求各位虫子帮助~~实验遇到瓶颈啊，求帮助！谢谢啦！！
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1楼 2013-01-10 15:09:38
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版讨论问题 2013-01-10 21:05:03
大西瓜312: 金币+3, ★有帮助 2013-01-15 09:43:29
用程序升温，初温70度，升温速率10度/分，升到终温200；

进样进少点，少一些重叠
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一同研究，共同进步
2楼2013-01-10 16:06:19
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版讨论问题 2013-01-10 21:05:21
大西瓜312: 金币+3, ★有帮助 2013-01-15 09:43:25
程序升温就行了，80℃ 5min，10℃/min，到200度
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3楼2013-01-10 19:57:02
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiafeixin at 2013-01-10 16:06:19
用程序升温，初温70度，升温速率10度/分，升到终温200；

进样进少点，少一些重叠

试了，还是分不开，不知道是不是柱子不合适。
还是多谢啦！
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4楼2013-01-14 09:49:48
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by proxyz at 2013-01-10 19:57:02
程序升温就行了，80℃ 5min，10℃/min，到200度

分不开。。。
多谢应助！！
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5楼2013-01-14 09:50:14
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

果断地更换色谱柱
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
6楼2013-02-05 09:18:07
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析板块~春节快乐~ 2013-02-05 14:56:42
1原因可能是 水与正丁醇 由于氢键 形成了两元共沸物而正辛醇由于R的空间位阻与水分子之间没有氢键
2 措施  在体系中加点酸
3 然后按照诸位所言。。。
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一片冰心在木虫
7楼2013-02-05 10:45:47
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hillatmsu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

除了改变程序升温，还可以降低载气的流速试试
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If I can help, I would
8楼2013-02-05 16:12:26
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liangzixia

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

除了改变程序升温，可以降低载气的流速试试，还可以增大分流比
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共同进步
9楼2013-02-06 10:36:21
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

SE-30的色谱柱测水吗，基本不太可能。测水可以选定TCEP做固定相，或选用其他强极性固定液。也可以用porapak q
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10楼2013-02-06 10:47:57
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