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zouyunpeng铜虫 (小有名气)
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[求助]
聚乙二醇偶联小分子药物
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我做聚乙二醇偶联小分子药物 遇到以下几个问题 还望解答 1、反应用DCC/DMAP 但是产率很低 不知道是什么地方出了问题 反应始终无法完全 但文献中应该是反应很完全 这样后处理比较简单 我尝试了各种投料比 依然无法反应完全 且产率很低 2、因为反应不完全 导致后处理时的麻烦 : 产物与聚乙二醇 分子量很接近 且化学结构没有太大变化 难以分离: 硅胶板和反向板都拖尾严重,且无法完全分离。 但液相时C18柱,蒸发光检测器显示是可以分离的,但制备的时候(盲制和示差都试过),发现依然无法分离。 急啊…… 求指教 |
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