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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 聚乙二醇偶联小分子药物
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zouyunpeng

铜虫 (小有名气)

[求助] 聚乙二醇偶联小分子药物

我做聚乙二醇偶联小分子药物 遇到以下几个问题 还望解答
1、反应用DCC/DMAP 但是产率很低 不知道是什么地方出了问题 反应始终无法完全  但文献中应该是反应很完全 这样后处理比较简单   我尝试了各种投料比 依然无法反应完全 且产率很低
2、因为反应不完全 导致后处理时的麻烦 ：
产物与聚乙二醇 分子量很接近 且化学结构没有太大变化 难以分离：
硅胶板和反向板都拖尾严重，且无法完全分离。
但液相时C18柱，蒸发光检测器显示是可以分离的，但制备的时候(盲制和示差都试过)，发现依然无法分离。
   急啊……  求指教
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1楼 2013-01-09 16:47:41
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zhy52019

铁虫 (小有名气)
英文文献也只提到利用LH-20 分离  但事实上 LH-20不可能完全分离未反应的PEG   因为分子量太接近   而且  很少有文献提供质谱数据   纯度有待怀疑
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3楼2013-01-16 17:14:00
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zouyunpeng: 金币+30, ★有帮助 2013-01-18 00:05:36
不知道你参考的是什么文献，一般来说，欧美比较上档次的文献不会出现这种情况，而国内文献可能会在反应细节上有所保留，建议再查找想关的英文文献参考。
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2楼2013-01-11 07:32:44
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dfpei

金虫 (小有名气)
请问，你的问题解决了吗？我也遇到了类似的问题
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4楼2013-02-27 10:18:22
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