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xiewan

新虫 (小有名气)

[求助] 一个很纯的针晶,打NMR打不出来峰,请教原因及对策

鄙人千辛万苦得一针晶状化合物,TLC及HpLc证明纯度后,用氘代氯仿和氘代甲醇(混和溶剂)溶解后打NMR,结果打不出峰,打谱老师说“不能产生多场”。请教:为什么NMR不出峰?是因为我用了混和溶剂的原因吗?但我以前也用过混和溶剂,打出来的NMR谱图也挺正常的,但这次为什么打不出来NMR峰呢?我应该怎么处理呢?请各位位赐教!并祝周末快乐!
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiewan: 金币+2, ★★★很有帮助, 很感谢! 2013-01-06 21:28:13
听楼主的标题,第一感觉是无机盐。但是看有HPLC检测。
建议进行TGA考察,判断是否针状结晶其实是无机物(在HPLC中不出峰)+少量的有机物。
我们之前就有这么一回,其实得到的目标产物很少,大部分是无机盐。最后打核磁也是没有结果。
7楼2013-01-06 09:57:22
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yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:59
为什么选择混合溶剂?溶解性不好么?建议用DMSO试试。
物竞天择,适者生存。
2楼2013-01-04 21:56:27
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accn

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:18:02
xiewan: 金币+2, 有帮助, 谢谢您! 2013-01-06 21:24:05
还有一种可能,里面含有顺磁物质,如铁等。。。。
3楼2013-01-05 11:59:15
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiewan: 金币+2, 有帮助, 非常感谢! 2013-01-06 21:25:39
与使用混合氘代溶剂应该没有关系。还有一种可能就是该针晶为无机物。?
4楼2013-01-05 20:57:09
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