24小时热门版块排行榜    

查看: 1705  |  回复: 13

xiewan

新虫 (小有名气)

[求助] 一个很纯的针晶,打NMR打不出来峰,请教原因及对策

鄙人千辛万苦得一针晶状化合物,TLC及HpLc证明纯度后,用氘代氯仿和氘代甲醇(混和溶剂)溶解后打NMR,结果打不出峰,打谱老师说“不能产生多场”。请教:为什么NMR不出峰?是因为我用了混和溶剂的原因吗?但我以前也用过混和溶剂,打出来的NMR谱图也挺正常的,但这次为什么打不出来NMR峰呢?我应该怎么处理呢?请各位位赐教!并祝周末快乐!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

★波谱解析精华荟萃★ 波普解析相关

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiewan: 金币+2, 有帮助, 非常感谢! 2013-01-06 21:25:39
与使用混合氘代溶剂应该没有关系。还有一种可能就是该针晶为无机物。?
4楼2013-01-05 20:57:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiewan: 金币+2, ★★★很有帮助, 很感谢! 2013-01-06 21:28:13
听楼主的标题,第一感觉是无机盐。但是看有HPLC检测。
建议进行TGA考察,判断是否针状结晶其实是无机物(在HPLC中不出峰)+少量的有机物。
我们之前就有这么一回,其实得到的目标产物很少,大部分是无机盐。最后打核磁也是没有结果。
7楼2013-01-06 09:57:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taxoly

铁虫 (著名写手)

在不锈钢药勺里烧一下 看一看残留?! !
一片冰心在木虫
12楼2013-01-08 09:57:17
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:59
为什么选择混合溶剂?溶解性不好么?建议用DMSO试试。
物竞天择,适者生存。
2楼2013-01-04 21:56:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

accn

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:18:02
xiewan: 金币+2, 有帮助, 谢谢您! 2013-01-06 21:24:05
还有一种可能,里面含有顺磁物质,如铁等。。。。
3楼2013-01-05 11:59:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianhenlanqi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意楼上,无机物的可能性很大,有机物怎么都会有点信号的
5楼2013-01-05 21:05:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiewan: 金币+2, ★★★很有帮助, 无比感激! 2013-01-06 21:27:07
混合溶剂没问题,可能两方面原因,第一,化合物中含有顺磁物质,如金属元素。第二,化合物有可能是无机物,但考虑到你点过板,如果点板溶剂是甲醇,很有可能是无机物,无机物溶于水,大部分也溶于极性相近的甲醇,我估计你的化合物应该溶于水,建议用重水打氢谱,如果还是不出峰,那估计就是无机物了,一般而言,无机物点板硫酸-香草醛显色,不显色!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-01-05 22:33:53
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiewan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2013-01-04 21:56:27
为什么选择混合溶剂?溶解性不好么?建议用DMSO试试。

多谢建议!
8楼2013-01-06 21:23:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiewan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tianhenlanqi at 2013-01-05 21:05:31
同意楼上,无机物的可能性很大,有机物怎么都会有点信号的

谢谢!
9楼2013-01-06 21:26:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiewan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-01-06 09:57:22
听楼主的标题,第一感觉是无机盐。但是看有HPLC检测。
建议进行TGA考察,判断是否针状结晶其实是无机物(在HPLC中不出峰)+少量的有机物。
我们之前就有这么一回,其实得到的目标产物很少,大部分是无机盐。最后打 ...

再请教您一下,都有哪些简单易行的方法可区分有机物和无机物?另外,我从植物里怎么分出了大量无机盐? 费解!再次表示感谢!
10楼2013-01-06 21:33:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiewan 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂 +4 南迦720 2026-02-28 4/200 2026-02-28 16:31 by etapple
[考研] 0856材料求调剂 +8 hyf hyf hyf 2026-02-28 9/450 2026-02-28 16:27 by etapple
[考研] 285求调剂 +3 满头大汗的学生 2026-02-28 3/150 2026-02-28 16:22 by 无际的草原
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 312求调剂 +4 吃宵夜1 2026-02-28 5/250 2026-02-28 16:11 by gjm133
[考博] 26申博 +3 想申博! 2026-02-26 3/150 2026-02-28 16:07 by nxgogo
[考研] 材料类求调剂 +3 wana_kiko 2026-02-28 3/150 2026-02-28 15:03 by lature00
[考研] 295求调剂 +4 19171856320 2026-02-28 4/200 2026-02-28 13:39 by ms629
[考研] 290求调剂 +4 材料专硕调剂; 2026-02-28 5/250 2026-02-28 13:32 by houyaoxu
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 9/450 2026-02-28 12:32 by seaskyy
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[考研] 298求调剂 +4 axyz3 2026-02-28 4/200 2026-02-28 11:21 by wang_dand
[考研] 280求调剂 +6 Qq206./ 2026-02-21 6/300 2026-02-28 11:20 by 我!要一战成硕
[考博] 博士推荐 +3 花儿笑? 2026-02-21 4/200 2026-02-27 18:30 by 黑!在干嘛
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 10/500 2026-02-27 13:22 by ichall
[基金申请] 什么是人一生最重要的? +10 瞬息宇宙 2026-02-21 10/500 2026-02-27 08:46 by tfang
[基金申请] 面上可以超过30页吧? +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见