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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 一个很纯的针晶，打NMR打不出来峰，请教原因及对策
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xiewan

新虫 (小有名气)

[求助] 一个很纯的针晶，打NMR打不出来峰，请教原因及对策

鄙人千辛万苦得一针晶状化合物，TLC及HpLc证明纯度后，用氘代氯仿和氘代甲醇(混和溶剂)溶解后打NMR，结果打不出峰，打谱老师说“不能产生多场”。请教:为什么NMR不出峰？是因为我用了混和溶剂的原因吗？但我以前也用过混和溶剂，打出来的NMR谱图也挺正常的，但这次为什么打不出来NMR峰呢？我应该怎么处理呢？请各位位赐教！并祝周末快乐！
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1楼 2013-01-04 20:13:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiewan: 金币+2, ★有帮助, 非常感谢！ 2013-01-06 21:25:39
与使用混合氘代溶剂应该没有关系。还有一种可能就是该针晶为无机物。？
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4楼2013-01-05 20:57:09
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiewan: 金币+2, ★★★很有帮助, 很感谢！ 2013-01-06 21:28:13
听楼主的标题，第一感觉是无机盐。但是看有HPLC检测。
建议进行TGA考察，判断是否针状结晶其实是无机物（在HPLC中不出峰）+少量的有机物。
我们之前就有这么一回，其实得到的目标产物很少，大部分是无机盐。最后打核磁也是没有结果。
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7楼2013-01-06 09:57:22
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taxoly

铁虫 (著名写手)
在不锈钢药勺里烧一下 看一看残留？！ ！
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一片冰心在木虫
12楼2013-01-08 09:57:17
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普通回帖

yangliguo007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:17:59
为什么选择混合溶剂？溶解性不好么？建议用DMSO试试。
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物竞天择，适者生存。
2楼2013-01-04 21:56:27
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accn

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-05 12:18:02
xiewan: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您！ 2013-01-06 21:24:05
还有一种可能，里面含有顺磁物质，如铁等。。。。
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3楼2013-01-05 11:59:15
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tianhenlanqi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上，无机物的可能性很大，有机物怎么都会有点信号的
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5楼2013-01-05 21:05:31
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiewan: 金币+2, ★★★很有帮助, 无比感激！ 2013-01-06 21:27:07
混合溶剂没问题，可能两方面原因，第一，化合物中含有顺磁物质，如金属元素。第二，化合物有可能是无机物，但考虑到你点过板，如果点板溶剂是甲醇，很有可能是无机物，无机物溶于水，大部分也溶于极性相近的甲醇，我估计你的化合物应该溶于水，建议用重水打氢谱，如果还是不出峰，那估计就是无机物了，一般而言，无机物点板硫酸-香草醛显色，不显色！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-01-05 22:33:53
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xiewan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2013-01-04 21:56:27
为什么选择混合溶剂？溶解性不好么？建议用DMSO试试。

多谢建议！
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8楼2013-01-06 21:23:01
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xiewan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tianhenlanqi at 2013-01-05 21:05:31
同意楼上，无机物的可能性很大，有机物怎么都会有点信号的

谢谢！
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9楼2013-01-06 21:26:02
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xiewan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-01-06 09:57:22
听楼主的标题，第一感觉是无机盐。但是看有HPLC检测。
建议进行TGA考察，判断是否针状结晶其实是无机物（在HPLC中不出峰）+少量的有机物。
我们之前就有这么一回，其实得到的目标产物很少，大部分是无机盐。最后打 ...

再请教您一下，都有哪些简单易行的方法可区分有机物和无机物？另外，我从植物里怎么分出了大量无机盐? 费解！再次表示感谢！
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10楼2013-01-06 21:33:30
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