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xiewan

新虫 (小有名气)

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[求助] 一个很纯的针晶，打NMR打不出来峰，请教原因及对策

鄙人千辛万苦得一针晶状化合物，TLC及HpLc证明纯度后，用氘代氯仿和氘代甲醇(混和溶剂)溶解后打NMR，结果打不出峰，打谱老师说“不能产生多场”。请教:为什么NMR不出峰？是因为我用了混和溶剂的原因吗？但我以前也用过混和溶剂，打出来的NMR谱图也挺正常的，但这次为什么打不出来NMR峰呢？我应该怎么处理呢？请各位位赐教！并祝周末快乐！

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1楼 2013-01-04 20:13:28

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xiewan

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2楼: Originally posted by yangliguo007 at 2013-01-04 21:56:27
为什么选择混合溶剂？溶解性不好么？建议用DMSO试试。

多谢建议！

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8楼2013-01-06 21:23:01

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xiewan

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5楼: Originally posted by tianhenlanqi at 2013-01-05 21:05:31
同意楼上，无机物的可能性很大，有机物怎么都会有点信号的

谢谢！

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9楼2013-01-06 21:26:02

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7楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-01-06 09:57:22
听楼主的标题，第一感觉是无机盐。但是看有HPLC检测。
建议进行TGA考察，判断是否针状结晶其实是无机物（在HPLC中不出峰）+少量的有机物。
我们之前就有这么一回，其实得到的目标产物很少，大部分是无机盐。最后打 ...

再请教您一下，都有哪些简单易行的方法可区分有机物和无机物？另外，我从植物里怎么分出了大量无机盐? 费解！再次表示感谢！