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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这种混合物用色谱分析，峰比较复杂，该怎样调整，让峰形分开？
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 这种混合物用色谱分析，峰比较复杂，该怎样调整，让峰形分开？

我在做二酮的精馏提纯，主要成分是二酮（环己基环己酮，环己烯基环己酮），因为以前没有做过，用的是分析班抄来的方法，二酮的含量计算是那3个相邻的峰的面积之和，现将方法1和方法2两个峰图放在下面，请高手指点，该如何改进方法，谢谢！
方法1：柱箱：80度（保持5分钟），以15度/分钟升温到240度，保持15分钟，
方法2：柱箱：80度（保持5分钟），以10度/分钟升温到240度，保持15分钟，
进样口：230度，其它条件相同。

方法1.png



方法2.png
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
1楼 2012-12-31 21:58:15
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云轻0118

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by long02188023 at 2013-01-07 09:18:48
这三个峰是要一起算面积的，在生产那边的色谱，这三个峰有65%，而我这边的只有51%.是同一个样品，有办法调么？
...

这个应该就是柱子的区别了、你的柱子要新，灵敏度高，很多杂质都能出来，或者就是你的进样口脏了，清洗下，把里面的玻璃管，洗一下，换点玻璃绵！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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拼搏，一切皆有可能
13楼2013-01-07 09:39:45
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞翔的石头 at 2013-01-01 11:01:10
换柱！

请问，要用什么样的柱子呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
3楼2013-01-01 12:47:33
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云轻0118

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2013-01-03 22:22:27
long02188023: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你，虽然现在还没有解决 2013-01-22 21:41:39
感觉你的初始温度有点低，你先提高一点，100开始，然后升温速率再降低点试试，应该能分开的！~换柱子，在资金问题上面还是不现实的
赞一下(1人) 回复此楼
拼搏，一切皆有可能
4楼2013-01-01 13:45:43
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看图的话大概一百八左右就出峰了，楼主可以把初温设150度，等度跑一下看看出峰时间和分离情况，如果有改善可以继续调整，如果变化很小那可能柱子不合适吧，换其他类型柱子试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-01-01 17:32:49
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查看全部 17 个回答
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