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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 有人做过乌头碱HPLC没？
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chenchaohx

金虫 (小有名气)

[求助] 有人做过乌头碱HPLC没？

关于制草乌镇痛效果研究，到底起效的是乌头类生物碱还是炮制后的苯甲酰乌头生物碱？我现在在做有关制草乌的含量测定，但却测不到乌头类生物碱，急求、。。。。
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1楼 2012-12-20 20:01:07
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airhblue11

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-21 10:36:50
我刚入学的时候做过，稍微有点不一样，我做的是制附子配伍的研究，测了3个成分，分别是乌头碱、次乌头碱和新乌头碱，一开始发现提取过后确实有3个对应的峰，但是与标准品相比，保留时间差值较大，后来试了不同的提取方法和处理方法，还是发现和标准品对不上，最后试了下质谱，才发现原来这3个峰对应的苯甲酰化后的三个成分。
看了下制草乌的药典，检查项下明确表述乌头碱、次乌头碱和新乌头碱总量不得过0.040%，且含量测定下测定的是苯甲酰乌头碱类成分，那么应该可以判断草乌炮制后应该是乌头类生物碱转化为苯甲酰乌头碱类成分，所以我觉得你应该测苯甲酰乌头碱类成分。

我还记得许多文献都报道的一个提取方法（使用乙醚还有氨水进行萃取）回收率很不错，可以一试。另外不同批次的样品可能有差异，我后来做的一批制附子就能测到一点点乌头碱类成分
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2楼2012-12-20 21:31:30
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chenchaohx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by airhblue11 at 2012-12-20 21:31:30
我刚入学的时候做过，稍微有点不一样，我做的是制附子配伍的研究，测了3个成分，分别是乌头碱、次乌头碱和新乌头碱，一开始发现提取过后确实有3个对应的峰，但是与标准品相比，保留时间差值较大，后来试了不同的提取 ...

在你刚开始做的时候，你测出来的与标准品的保留时间差值很大，那你怎么确定有的？我个人也是觉得应该测苯甲酰乌头碱成分，但是没有更多的文献支持说苯甲酰乌头碱成分具有镇痛的效果，而更多的文献则偏向于测定其中的乌头碱类成分，而且很多文献报道的都是测定的乌头碱成分，你当时测定时用的流动相是什么啊？比例多少、我开始用的药典方法，个人觉得药材中其他成分对此有干扰，现在改用甲醇-0.1％三乙胺，可是今早跑基线一直不稳，有峰出现，不知道原因到底是什么。
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3楼2012-12-21 13:08:49
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暄其1712

至尊木虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-21 21:14:42
这样研究没有太大的意义，因为张仲景使用的是生附子。研究到最后发现没有疗效了。
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张横渠：为天地立心，为生民立命，为往圣继绝学，为万世开太平。
4楼2012-12-21 16:23:19
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airhblue11

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-21 21:14:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenchaohx at 2012-12-21 13:08:49
在你刚开始做的时候，你测出来的与标准品的保留时间差值很大，那你怎么确定有的？我个人也是觉得应该测苯甲酰乌头碱成分，但是没有更多的文献支持说苯甲酰乌头碱成分具有镇痛的效果，而更多的文献则偏向于测定其中 ...

甲醇—0.3%三乙胺（65：35） 药典方法我用过，可能和柱子（好像是岛津的）兼容性不好，就没用了。一开始是猜测可能是，因为相关报道也不少，后来是用质谱看分子量确定的，最后买了苯甲酰的三个标准品确证。你可以换一个批次的乌头试试吧，基线不稳可以试试乙腈。
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5楼2012-12-21 16:57:31
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chenchaohx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by airhblue11 at 2012-12-21 16:57:31
甲醇—0.3%三乙胺（65：35） 药典方法我用过，可能和柱子（好像是岛津的）兼容性不好，就没用了。一开始是猜测可能是，因为相关报道也不少，后来是用质谱看分子量确定的，最后买了苯甲酰的三个标准品确证。你可以换 ...

我现在用的甲醇-0.1％三乙胺做流动相，0.5ml/min的流速时压力都好大，都18左右。你说的兼容性是不是也是指压力过大？我会尝试用乙腈来试试。谢谢！
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6楼2012-12-21 20:07:34
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chenchaohx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 暄其1712 at 2012-12-21 16:23:19
这样研究没有太大的意义，因为张仲景使用的是生附子。研究到最后发现没有疗效了。

可能吧。中药有时就是讲不清楚。。。。。
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7楼2012-12-21 20:08:56
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airhblue11

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-21 21:14:59
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenchaohx at 2012-12-21 20:07:34
我现在用的甲醇-0.1％三乙胺做流动相，0.5ml/min的流速时压力都好大，都18左右。你说的兼容性是不是也是指压力过大？我会尝试用乙腈来试试。谢谢！...

药典用的好像是四氢呋喃吧，反正我用那个流动相色谱会出现各种奇怪的峰，后来用了三乙胺就正常了。 0.5压力都大，会不会管路或柱子有点堵塞？我用的1mL压力记得也不高。 还有要确定的一点是流动相的PH与柱子的PH承受范围
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8楼2012-12-21 20:26:31
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chenchaohx

金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by airhblue11 at 2012-12-21 20:26:31
药典用的好像是四氢呋喃吧，反正我用那个流动相色谱会出现各种奇怪的峰，后来用了三乙胺就正常了。 0.5压力都大，会不会管路或柱子有点堵塞？我用的1mL压力记得也不高。 还有要确定的一点是流动相的PH与柱子的PH承 ...

我把流路跟柱子都重新洗了一遍，现在只要一换成甲醇-0.1三乙胺70-30压力就升上来，好奇怪。。。。
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9楼2012-12-22 15:21:31
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airhblue11

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenchaohx at 2012-12-22 15:21:31
我把流路跟柱子都重新洗了一遍，现在只要一换成甲醇-0.1三乙胺70-30压力就升上来，好奇怪。。。。...

柱子没堵吧
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10楼2012-12-22 18:21:59
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