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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 请教关于环氧树脂羟值测试的方法
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freeflyfish

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教关于环氧树脂羟值测试的方法

我们实验室目前采用吡啶催化的乙酰化法测试聚酯等原料的羟值，以前没有测试过环氧树脂的羟值，最近想测试下一些环氧原料的羟值（比较偏向于滴定法）。
查了下有关环氧羟值测试的方法，没有查到相应的标准；
但有资料说用吡啶催化的乙酰化法测试环氧的话，由于产物的颜色很深，滴定时很难判定终点（我们也验证了下，确实如此），因此有人对以上方法进行了改进，采用乙酸酐、吡啶、浓硫酸混合物作为乙酰化试剂，这样的话产物颜色比较浅，容易观察滴定终点。
其中乙酰化试剂的配制方法如下：
6.5-7.0ml醋酸酐+1.5ml浓硫酸，摇匀，放热，冷却至室温后加入100ml吡啶。
配好后溶液放出浓白烟并放热，塞紧瓶盖并摇匀，放置15min后可使用，配制后应为浅色透明溶液。

但我们按照上述方法配制乙酰化试剂时，配完后放置一会后却出现了很大一块白色固体片状物，几个小时都没有消失，当时就没有继续使用。第二天来看，发现片状固体溶解了，不过考虑到乙酰化试剂最好是现配现用，所以没有继续测试。

现在我们疑惑的是，这个片状固体是什么？为什么会出现呢？是我们还有哪里没有注意到吗？和放置的环境温度有关吗，现在气温比较低，0-10℃吧。
另外，不知道是否有更适合测试环氧树脂羟值的方法，希望能够分享下，多谢！
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1楼 2012-12-20 14:11:57
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)
我用的是乙酸酐-吡啶法测环氧树脂的羟值，在回流过程中溶液变为黑褐色根本观察不到滴定的终点，是不是就是你说的反应物颜色重啊，要是添加浓硫酸的方法配制溶液，回流的时间和温度有变化吗
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4楼2014-08-18 16:18:58
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freeflyfish

铜虫 (小有名气)
freeflyfish: 回帖置顶 2012-12-24 12:04:11
freeflyfish: 取消置顶 2012-12-24 12:05:40
有大虾指导下吗？先谢过了
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2楼2012-12-21 15:37:25
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freeflyfish

铜虫 (小有名气)
再顶一下，麻烦知道的大虾指导下，谢谢啦！
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3楼2013-01-04 13:43:15
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