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freeflyfish

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教关于环氧树脂羟值测试的方法

我们实验室目前采用吡啶催化的乙酰化法测试聚酯等原料的羟值,以前没有测试过环氧树脂的羟值,最近想测试下一些环氧原料的羟值(比较偏向于滴定法)。
查了下有关环氧羟值测试的方法,没有查到相应的标准;
但有资料说用吡啶催化的乙酰化法测试环氧的话,由于产物的颜色很深,滴定时很难判定终点(我们也验证了下,确实如此),因此有人对以上方法进行了改进,采用乙酸酐、吡啶、浓硫酸混合物作为乙酰化试剂,这样的话产物颜色比较浅,容易观察滴定终点。
其中乙酰化试剂的配制方法如下:
6.5-7.0ml醋酸酐+1.5ml浓硫酸,摇匀,放热,冷却至室温后加入100ml吡啶。
配好后溶液放出浓白烟并放热,塞紧瓶盖并摇匀,放置15min后可使用,配制后应为浅色透明溶液。

但我们按照上述方法配制乙酰化试剂时,配完后放置一会后却出现了很大一块白色固体片状物,几个小时都没有消失,当时就没有继续使用。第二天来看,发现片状固体溶解了,不过考虑到乙酰化试剂最好是现配现用,所以没有继续测试。

现在我们疑惑的是,这个片状固体是什么?为什么会出现呢?是我们还有哪里没有注意到吗?和放置的环境温度有关吗,现在气温比较低,0-10℃吧。
另外,不知道是否有更适合测试环氧树脂羟值的方法,希望能够分享下,多谢!
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)

我用的是乙酸酐-吡啶法测环氧树脂的羟值,在回流过程中溶液变为黑褐色根本观察不到滴定的终点,是不是就是你说的反应物颜色重啊,要是添加浓硫酸的方法配制溶液,回流的时间和温度有变化吗
4楼2014-08-18 16:18:58
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freeflyfish

铜虫 (小有名气)

freeflyfish: 回帖置顶 2012-12-24 12:04:11
freeflyfish: 取消置顶 2012-12-24 12:05:40
有大虾指导下吗?先谢过了
2楼2012-12-21 15:37:25
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freeflyfish

铜虫 (小有名气)

再顶一下,麻烦知道的大虾指导下,谢谢啦!
3楼2013-01-04 13:43:15
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