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polyoxometalate

银虫 (著名写手)

痴心不改

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[交流] 100金币--杂多酸(盐)制备-讨论

本人提供100金币,组织杂多酸(盐)制备讨论
请详细说明各种杂多酸(盐)制备的条件:配比、温度、酸度等，提纯的方法等。。。。。。

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学而时习之,温故而知新高山仰止，景行行止虽不能至，然心向往之

1楼 2007-07-21 10:52:34

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cingym

木虫 (小有名气)

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★ ★ ★
polyoxometalate(金币+3):谢谢你的关注!

你好
我是做杂多酸的做了三年，有点小经验
1. 可以用水热，调节不同的原料配比和用也的PH值，一般温度不超过180度，可以多调节一下，一般缓慢降温后可以得到晶体，如果得到的是澄清的溶液的话，可以室温下放置一段时间，也可以吸出晶体，得不到晶体就说明你做的不成功，要换不同的配比进行调试。
2.溶液中控温做也可以。设计好配比，调节不同的温度，和PH值。一般温度不低于50度，可以用水浴或油浴或电热冒控温。
3.可以加入有机小配体，一般选用配为能力强的配体，把它加入到溶液体系中可以得到有机无机杂化的杂多配合物，这样一般是PH=6--8之间做比较好。
4.可以用取代的方法，先合成已知的杂多酸，再加入其他的金属盐进行取代，可以得到更多元的杂多酸。
其实无论是什么方法都要自己调解反应物的配比和溶液的PH值。这样的到的配合物才不至于和别人的重复，我附上一本书《多酸化学导论》，希望能帮助到你。

在小木虫互助专用存储基地 20070722文件夹，多酸化学导论.pdf

http://ys-a.ys168.com/?多酸化学导论.pdf_65en0c0bs5bt2bsp0c0c0clonlq1bi5btm0c1bsm5bu12f00f02z

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宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来！

23楼2007-07-22 14:42:44

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qingyuan001

木虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★
polyoxometalate(金币+5):谢谢你的关注!

杂多酸种类较多,每个人都很难涉及全部,在此将我近期调研文献发现的比较经典的一种方法附于下面,但是申明这不是我自己的方法是引用文献的方法:

磷钨杂多酸催化剂的制备
1.十二磷钨酸溶液的制备
取25 g二水合钨酸钠和4 g磷酸氢二钠溶于150 mL一定温度的热水中,溶液稍混浊. 然后边加热边搅拌,以细流向溶液中加入25 mL浓HCl溶液,溶液变澄清,并继续搅拌半分钟. 若溶液呈现蓝色,则是由于钨(V I) 被还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去,最后冷却至室温.
2.十二磷钨酸固体的制备
将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中. 向分液漏斗中加入35 mL乙醚,然后分3 ～ 4次加入10 mL 6 mol/L盐酸,振荡(注意防止气流将液体带出) 、静置后液体分为三层. 分出下层油状的醚合物,把收集的醚合物放入蒸发皿中. 在250 mL烧杯中倒入开水作为热源,将蒸发皿置于烧杯上水浴蒸醚,直至液体表面出现晶膜(由于乙醚有毒性,蒸醚过程应在通风橱中进行). 在蒸发过程中,若液体变蓝,则需要滴加少许3%过氧化氢或溴水至蓝色褪去. 最后将蒸发皿放在通风处(注意防止落入灰尘) ,使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或淡黄色十二磷钨酸固体.
将制备好的磷钨酸在一定温度下干燥数小时至恒重,就得到淡黄色的磷钨酸晶体.

在某些酯化反应中有较好的活性.

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2楼2007-07-21 11:08:11

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